Как высушить N-метилпирролидон?

[AnKor]

Нужно высушить продажный NMP.
Какой осушитель лучше взять? Никто не сталкивался с подобной задачей?

[Сержл]

Над хорошими ситами 2 часа и перегнать. Я такой как катализатор фосфорилирования пользую.

[Lexx]

Тоже перегонял над ситами.

[AnKor]

Окей, спасибо. Так и сделаю.

[Upstream]

Тоже перегонял над ситами.

Если это понимать буквально, то так делать не следует. Все осушители, которые связывают воду нековалентно должны удаляться перед перегонкой, иначе будут осушаться они за счёт отгонки азеотропа. Равновесие - вещь непобедимая!
Когда-то мы перегоняли NMP на окисью бария или гидридом кальция, но на самом деле достаточно просто отделить процентов 20 предгона. Вся вода будет там. А вот хранить над ситами - да.

[Maloy]

сита это не хлористый кальций, они воду просто так не отдадут, есть методология сушки спирта кипячением его с сокслетом с ситами, думаю, пирролидон не отберет воду тоже.

[Cherep]

Ну, при нагревании они её отдают. Их же так "активируют".
Правда, греть надо больше 200 гр. Ц.

На форуме постили ссылки на статьи в JOC 70-х где определяли количественно остаточную воду после осушки тем или иным способом.

[horks]

Не парьтесь. Налейте его в колбу, добавьте второй растворитель (хлороформ), и покипятите с Дином-Старком. Вода уйдет с азеотропом.

[in situ]

Покипятить с растертым гидридом кальция часика 4, фильтрануть, перегнать и будеть вам щастье.

[Upstream]

Не парьтесь. Налейте его в колбу, добавьте второй растворитель (хлороформ), и покипятите с Дином-Старком. Вода уйдет с азеотропом.

Не уж-то у коллеги Horks-а есть обратная ловушка Дина-Старка, для отделения всплывающей воды? Я такую вывез из Германии - классная вещь! Как-нибудь фото обнародую. Идеальна для отгонки продукта с паром, вместо экстракции.

[Cherep]

Чертёж такой насадки размещали в "общей химии".

[IB]

Не парьтесь. Налейте его в колбу, добавьте второй растворитель (хлороформ), и покипятите с Дином-Старком. Вода уйдет с азеотропом.

Действительно сухое вещество так не получить - при очень маленьких количествах воды и сравнительно больших N-метилпирролидона удаления воды в виде азеотропа не будет.
Есть несколько известных случаев, когда подобным методом можно получить относительно сухой растворитель - например получение абсолютного этанола с помощью азеотропной отгонки воды с помощью бензола. В этом случае, отгоняется тройной азеотроп этанол/вода/бензол; более того любая пара компонентов тоже образует азеотроп - т.е. после удаления воды будет упариваться азеотроп этанол/бензол. Это позволяет получить достаточно чистый, хотя и не совсем сухой этанол, который нуждается в дополнительной сушке магнием.

В общем, предложенные методы с ситами (для уже достаточно сухого в-ва) или с гидридом кальция гораздо правильнее.

[Upstream]

Действительно сухое вещество так не получить - при очень маленьких количествах воды и сравнительно больших N-метилпирролидона удаления воды в виде азеотропа не будет.

Есть такой способ получения бензилата натрия - классический. Бензиловый спирт+щёлочь +толуол кипятят до прекращения отделения воды в Дина-Старке. Куда уж больше?

[IB]

Куда уж больше?

Ваш пример - всего лишь сдвиг равновесия. Если набросать в бензиловый спирт щёлочи, и хорошенько погреть смесь, то уверяю вас бензилата там будет тоже предостаточно и без всякого толуола.
Чтобы лучше разобраться с вопросом, вспомните о том, что пиридин образует с водой нижнекипящий азеотроп (приблизительно 1:1), и, казалось бы, сушка пиридина была бы плёвым делом - отогнать азеотроп и готово. На самом же деле, чтобы хорошо посушить пиридин надо попотеть чуть поболее этого

[S324]

чтобы хорошо посушить пиридин надо попотеть чуть поболее этого

делов-то с Р2О5