вода в растворителях

[sama]

добрый день, специалисты органической химии.
буквально недавно начала заниматься изучением качества растворителей.
столкнулась с проблемой определения содержания воды в них. почитала ГОСТ 14870-77. хмм.. написано много, но что именно следует делать-не поняла.
может, объясните начинающему химику что к чему??

[Master]

Метод Дина-Старка применяется для определения содержания воды в нефтях. Если надо могу описать

[sama]

Метод Дина-Старка применяется для определения содержания воды в нефтях. Если надо могу описать

я прочитала его описание (метода Дина-Старка), но у меня случай со смесевым растворителем. НД рекомендует ГОСТ 14870-77, способ 3.
это либо действительно метод Дина-Старка (что странно, кто же образует азеотроп..), либо это работа с реактивом Фишера, что более вероятно.

[OrganicChemist]

Да, титрование по Карлу Фишеру Вам в помощь. Точный метод и проверенный временем.

[sama]

[quote="OrganicChemist"]Да, титрование по Карлу Фишеру Вам в помощь. Точный метод и проверенный временем

спасибо большое!!
с методом определились.
как быть с его практическим применением. картинка в ГОСТе настораживает.
не знаете ли, может, уже собрали какой прибор, облегчающий жизнь?? самой одной собирать подобную установку боязно.
и на сколько мне известно-в этом методе используются жесткие реактивы, поэтому вытяжка должна работать на все 100.

[OrganicChemist]

SO2, пиридин, I2 не очень приятные. Определять можно воду в автоматических титраторах Карла Фишера c конц. воды 100 ppm - 100% Есть титраторы KF для определения воды 1 ppm to 5%. Тогда не нужны тяги вообще.

[horks]

Пиридин можно заменить имидазолом если что

[OrganicChemist]

Пиридин можно заменить имидазолом если что

Вы пробовали/встречали в литературе?

[ahh]

ГЫ ))) Как раз пишу патент на новый метод определения воды в растворителях

[sama]

SO2, пиридин, I2 не очень приятные. Определять можно воду в автоматических титраторах Карла Фишера c конц. воды 100 ppm - 100% Есть титраторы KF для определения воды 1 ppm to 5%. Тогда не нужны тяги вообще.

хм.. а у нас предположительно меньше 1% воды.. блин, значит, автоматические титраторы не подходят..

[sama]

ГЫ ))) Как раз пишу патент на новый метод определения воды в растворителях

оу, будем ждать!!!

[horks]

Пиридин можно заменить имидазолом если что

Вы пробовали/встречали в литературе?

встречал в литературе

[antonen]

SO2, пиридин, I2 не очень приятные. Определять можно воду в автоматических титраторах Карла Фишера c конц. воды 100 ppm - 100% Есть титраторы KF для определения воды 1 ppm to 5%. Тогда не нужны тяги вообще.

хм.. а у нас предположительно меньше 1% воды.. блин, значит, автоматические титраторы не подходят..

1ppm=0,0001%; 100ppm=0,01%, почему не подходит-то?

[sama]

пардон, начинающему, надеюсь, это простительно..

[sama]

SO2, пиридин, I2 не очень приятные. Определять можно воду в автоматических титраторах Карла Фишера c конц. воды 100 ppm - 100% Есть титраторы KF для определения воды 1 ppm to 5%. Тогда не нужны тяги вообще.

нашла, почитала, посмотрела.. хорошая вещь, однако..
можете дать совет по параметрам выбора??

[slavert]

титратор по Фишеру бывает кулонометрический, он бывает с электродом с мембраной и без
для электрода с мембраной нужен второй раствор туда лить
бывает еще объемный титратор, титрует раствором иода, в растворитель в ячейке
растворитель бывает разной емкости и растворяющей способности
в любом случае, кому нужно готовить эти реагенты? они же продаются везде и стоят дешево

[slavert]

да - по поводу имидазола, пиридином там точно от него никак не воняет, воняет SO2 и иодом, так что имидазол там засел...