В общем стоит такая вот важная задача: мне нужно получить вот эти не совсем обычные вещества. В чем их необычность.
Дело втом что ранее я писал тему здесь о восстановлении пирролидино нитростирола до индола. Так вот у меня все супер вышло. Правда выход где то под 70%, хотелось 90%, но поделил на колонке, вещество беленькое, классное, чистота под 99%.
Провельсмеерил, выход тоже, из 10 г индола 11 г альдегида, без ичистки спектр пролсто ровный. Оксим получил, тоже чистый.
И вот здесь , прикинте последняя стадия синтеза, все чистое, 8 вроди стадия. Кидаю я , баран, свое добро в ЛАГ в эфире. Все сухо, ЛАГ даже не шипел. Короче в конце прикапывания превращается мой оксим в зеленую какашку, которая плавает в эфире и не дает мешаться моей мешалке. Я в ужасе добавил ТГФ, начал греть. Оно из зеленого превратилось в оранжевое. Смешно наверное все это чиатать, ноя чуть не плакал, когда все это видел, и вспоминал сколько мне пришлось всего сделать перед этим.
Короче кипятил, все нормально мешалось, погасил. Жестко гасилось, стрмено было, оно опять когда остыло в зеленую какашу превратилось, потом осело на дне, якорь в нем застрял. Но когда всю воду прилил. Все окей типа, немного зеленоватый р-р.
Я баран оставил на ночь, може нада было аргном задуть, а может это и до одного места. Короче утром прилетаю, а оно собака черное. Ну что отделил, начал дуть хлороводород ( наверное не стоило, цикл лабильный, но я когда то такие амины в видегидрохлоридов в руках держал), вообще аут. Черное масло в эфире выпало какоето. При попытке с ним что сделать, колонку не пробовал, спектр был ужастный.
Выбросил, в депресняке неделю ходил. Заказ сгорел, работы столько коту под хвост. Начал читать литературу, там вообще написано что оксимы такие боргидридом воостанавливают.
И еще один нюанс: коллега делал из альдегида похожего такой спирт, так говорит что он виде таутомерной формы существует и ПРМе там типа несколько таутомеровю
Как думаете, возможно это?
Вообще суть вопроса такова: кто что то подобное делал, подскажите, а то мне опять похожих двух парней рожать нада. Там темуку я по поводу индолов Фтор и Хлор создал, это вот они самые.
Опять жду ответы.
Блин, так мне еще и писателем можно быть, кроме гавновара.
