синтез дисульфида

[avelon]

помогите синтезировать dimesna(Disodium 2,2'-dithio-bis-ethane sulfonate)
http://www.genscript.com/chemical/C01687-DIMESNA.html
http://www.chemicalbook.com/ProductChem ... 633_EN.htm
из mesna(2-MercaptoEthane Sulfonate sodium)
http://en.wikipedia.org/wiki/Mesna
соединения известные, но сам я неорганик и не получилось найти методику синтеза это штук. буду рад любой помощи

[anatoliy]

Ссылки на 564стр

563-564.TIF

[avelon]

тут представлен синтез mesna а можно синтез окисленой его формы: NaO₃S-CH₂-CH₂-S-S-CH₂-CH₂-SO₃Na
а что это за книга? и 564 стр можно?

[anatoliy]

там 4 страницы 562-565.
И здесь две страницы

jo01063a631.tif

[avelon]

с синтезо месны все понятно, а как окислить месну до димесна?

[anatoliy]

У Вас 2 (1331) страница второй ссылки видна? Методика окисления йодом. Первая методика. Соединение II.

[avelon]

а можно ли даное соединение получить окисление месны перкосидом водорода?

[anatoliy]

Думаю, что с перекисью будет смесь продуктов.

[avelon]

подскажите как готовить иод? это раствор I₂ в KI? можно ли заменить метанол на этанол?

[anatoliy]

Насколько я понял из методики, добавляют кристаллы.
Заменить метанол этанолом надо пробовать. Зачастую можно. Но далеко не всегда.

[Vittorio]

Думаю, что с перекисью будет смесь продуктов.

а не факт. Пробовать надо. Если наверняка - то 0.5 экв. кристаллического йода, и оно ваше. В любом сольвенте, способствующем выделению сабжа..
Еще можно взять ДМСО+солянго, тоже ничо так.

[anatoliy]

Думаю, что с перекисью будет смесь продуктов.

а не факт. Пробовать надо.

Именно. Подбирать условия. Уверен, что даже воздухом можно окислить. Просто массу продуть воздухом. Это в статье отмечено. В Вейганде-Хильгетаге стр. 609 описан этот процесс и приведены ссылки. Если интересно, можно почитать дальше и понять, почему я скептически отношусь в данном случае к перекиси. Возможно протекание окисления дальше.

[Upstream]

За собственно дисульфид можно не переживать: небольшим избытком перекиси он не окислится. Более того:
кое-кто на Востоке (см. вложение) и у нас в Кардиоцентре умудряются чисто (!) окислять тиолы в присутствии сульфидов. Вот тут-то точно нужно не переборщить и лучше предварительно оттитровать перекись!
Из мягких подручных окислителей годится ещё K₃Fe(CN)₆ - всяко лучше иода.

[avelon]

1) если окислять пероксидом водорода в какой среде?
2) чем высаливать сабж при окисление пероксидом?

[tixmir]

среда чуть кислая, в щелочной имхо перекись слишком активна.

[avelon]

а чем выделить сабж потом?