добавка Et3N в ТСХ

[mfomich]

Часто, чтобы содрать амины с линии старта в элюент добавляют, скажем, процентов 5 триэтиламина.
Допустим, у нас есть смесь 10% метанола в хлороформе, ну и плюс 5% триэтиламина. У меня лично создается ощущение, что все три компонента этого элюента идут практически независимо друг от друга. Например, хлороформ уже дополз до финиша, а триэтиламин за это время поднялся только на 0,15, и соответственно "своим весом" сдавил определяемый амин на Rf 0,15. Это действительно так работает? Влияют ли другие растворители на подвижность амина в данном случае или они просто "регуляторы времени" прохождения ТСХ? Или у меня какие-то розовые очки?

[Panda]

Часто, чтобы содрать амины с линии старта в элюент добавляют, скажем, процентов 5 триэтиламина.
Допустим, у нас есть смесь 10% метанола в хлороформе, ну и плюс 5% триэтиламина. У меня лично создается ощущение, что все три компонента этого элюента идут практически независимо друг от друга. Например, хлороформ уже дополз до финиша, а триэтиламин за это время поднялся только на 0,15, и соответственно "своим весом" сдавил определяемый амин на Rf 0,15. Это действительно так работает? Влияют ли другие растворители на подвижность амина в данном случае или они просто "регуляторы времени" прохождения ТСХ? Или у меня какие-то розовые очки?

Если амина 5% в элюенте - он не не сможет адсорбироватся весь на силикагеле. Слишком много. Поэтому будет двигатся с хлороформом. Сами подумайте - если ТШ пластинку в чистый ТЕА поместить он начнет идти вверх или будет на старте сидеть?

[Maloy]

Влияют ли другие растворители на подвижность амина в данном случае или они просто "регуляторы времени" прохождения ТСХ?

Вы хоть сами поняли, что написали? можно еще водного аммиака добавлять, например, готовите смесь метанола + хлф или ЭА и туда водного аммиака, ну скажем на 15 мл метанола 1 мл водного аммиака

[mfomich]

Сами подумайте - если ТШ пластинку в чистый ТЕА поместить он начнет идти вверх или будет на старте сидеть?

Не знаю, но думаю, что триэтиламин пойдет по пластинке. раз в 10 медленнее, чем хлороформ, но пойдет

[mfomich]

Вы хоть сами поняли, что написали?

Я-то понял. Речь о конкретном случае: зачем нужен хлороформ. Если налить водного аммиака, то вода тоже будет сильно влиять, и это мы не рассматриваем.

[Panda]

Сами подумайте - если ТШ пластинку в чистый ТЕА поместить он начнет идти вверх или будет на старте сидеть?

Не знаю, но думаю, что триэтиламин пойдет по пластинке. раз в 10 медленнее, чем хлороформ, но пойдет

Легко проверить. И возьмите разных жидкостей по вязкости. Я думаю вязкость скорее определяет скорость.

[mfomich]

а мне кажется, что дело во взаимодействии за счет водородных связей

[Любитель_Манниха]

Так и непонятно, что же интересует топикавтора- триэтиламин, или хлороформ. Если хочется фундаментальных знаний- есть книга, "библия" по ТСХ, автора вроде бы Кирхнер звать . Водный аммиак вполне себе добавляют. Если результат воспроизводим- какие проблемы?
По метанолу - его бывает достаточно меньше 1%, чтобы значительно изменить хроматограмму.

[ Post made via Mobile Device ]

[S324]

У меня лично создается ощущение, что все три компонента этого элюента идут практически независимо друг от друга.

а ещё я знаю людей, которые думают, что в бутыле с хлорсульфонкой на дне плавает слой серной кислоты и комнатные растения в лабе с тягами для того, что бы кислорода было больше, кружок в молекуле бензола - это его ядро

[Cherep]

ну да, в книжках написано, что на пластинке может идти несколько разных по составу смесей растворителей
триэтиламин наверняка снизу даёт некое характерное окрашивание (или неокрашивание) при проявлении.

кстати, этилацетат с амииаком запросто даёт ацетамид, поэтому на препаративную колонку лучше триэтиламин с ЭА.

[mfomich]

хорошо, тогда так.
если по пластинке пустить 10% метанола в хлороформе, то будет два фронта. если в элюент добавить триэтиламин, то для него будет ещё один, свой, фронт. т. е. элюент как бы не во всех точках пластинки одинаковый ползет. м?

[S324]

если растворители смешиваются, то фронт один

[mfomich]

смешиваются ли они в принципе? да, смешиваются. в этом никто не сомневается. но фронты разные. если, например, после такой экзекуции пластинку чуть подсушить, сильно не жаря, то оставшийся на ней триэтиламин можно проявить. в верхней части пластинки его очень мало.

[Cherep]

2 S324
таки не один фронт
но рубаху рвать на груди за правду не вижу смысла. кстате, я не говаорил, что в смеси трёх растворителей три фронта.

[Serty]

Согласен с Cherep-ом, фронта в таких системах 2, насчет 3 вряд ли. Не спец, но мне кажется, что это связано с наличием адсорбированной воды на силикагеле - капните в систему воды... на сколько слоев разделится ?
А с практической точки зрения систему нужно подбирать так, что-бы компонены не оказались на втором фронте, ибо хотя и пятна получаются узкие это может ввести в сильное заблуждение.

[OrganicChemist]

Коллеги, мое мнение по данному вопросу следующее: здесь речь идет о разрешающей способности пластины ТСХ. Длина пройденного элюентом пути достаточно мала, чтобы компоненты элюента смогли разойтись (сравните с LC, где происходит разделение). Поэтому, если использовать в качестве элюента двухкомпонентную смесь растворителей с мало отличающейся подвижностью компонентов, то такая смесь будет иметь одинаковый состав на протяжении всей пластины ТСХ (закрепленный сорбент не сможет их разделить). Чем длиннее пластина, и чем больше разнится хроматографическая подвижность компонентов элюента, тем больше будет градиент полярности на пластине.

[Maloy]

то оставшийся на ней триэтиламин можно проявить. в верхней части пластинки его очень мало

скорее это связано с тем, что пропитка пластинки не равномерная и сверху она быстрее высыхает, чем внизу, вот и кажется, что там есть что-то, что Вы принимаете за ТЭА

[S324]

много визуальных эффектов при хроматографии очень обманчивы

[Любитель_Манниха]

Вот кстати да, по-кошерному ведь нужно иметь в ТСХ-камере атмосферу, равновесную с элюентом, и для этого хотя бы полоски фильтр.бумаги ставить по стенкам

[ Post made via Mobile Device ]

[mfomich]

Ну вот я насчет бумаги в камере не любитель, но не думаю, что равновесие так уж долго там устанавливается, если элюент постоянно там и камера в общем-то всегда закрыта