ИК спектрометры среднего диапазона

[marat]

Не надо переоценивать стойкость селенида цинка, ибо в лучеделителе используется окно с просветлением.
И не совсем понятен эффект "шума в в области воды". KBr то тут при чём?

[Polychemist]

Да фиг его знает, но на нескольких неновых KBr-аппаратах был шум на 1600-1700. На ZnSe, даже при севшей печке, такого не замечал.

[marat]

Да фиг его знает, но на нескольких неновых KBr-аппаратах был шум на 1600-1700. На ZnSe, даже при севшей печке, такого не замечал.

Это некомпенсация газообразной воды. От типа лучеделителя не зависит. Зависит от типа прибора, состояния осушителя.

[Polychemist]

Очень может быть. Просто видел Брукеры с шумами, а простой прибор из Нск-а, в котором осушитель не предусмотрен конструкцией - все нормально. Хотя нет, не похоже на некомпенсацию. При некомпенсации вылазит полоса воды, а тут именно шум, как будто вода есть всегда, прибор её компенсирует, но из-за высокого поглощения при съёмке Blank-а и образца получается шум.

[marat]

Это тоже объяснимо. На высоком разрешении полосы воды становятся очень интенсивными. В результате пропускание на каждой полосе (очень узкой ~ 0,1см^-1) становится настолько малым, что в спектре это проявляется повышенным шумом. Поэтому на новосибирском приборе с разрешением 8 см^-1 этого эффекта не видно. Опять же засветка "устраняет" повышенный шум. Но к материалу лучеделителя это не имеет никакого отношения.

[EvgeniyChup]

Да фиг его знает, но на нескольких неновых KBr-аппаратах был шум на 1600-1700. На ZnSe, даже при севшей печке, такого не замечал.

А какая влажность в лаборатории? Некоторые рекомендуют использовать ZnSe при влажности свыше 90%.

[Polychemist]

... на новосибирском приборе с разрешением 8 см^-1 этого эффекта не видно.

Зачем на 8 работать? Обычно на 4-х, хотя и на 1-2 нормально...

[Rupreht]

Ага, а на 16 так вообще шикарный спектр.

[EvgeniyChup]

Пообщалси с некоторыми людьми, возникли еще несколько вопросов:
1. Есть ли специальные требования к комнате, в которой будет стоять ИК:
- Виброзащитный стол. Скажем так есть ли специальные требования у шимадзу, николета, вариана, чтобы прибор устанавливался на стол с виброзащитой?, дабы дамы на высоких шпильках, не вводили их оптику в ступор? Задаю такой вопрос, т.к. по словам "специалистов" тольок и перикна и брукера оптика устойчива к вибрациям.
- "климат контроль"
2. Методы атмосферной компенсации:
- "Специалисты" утверждают, что только благодаря этой технологии US 6518573 (данный труд во вложении), прибор действительно атмосферо-компенсирующийся. т.к. конкуренты такой технологией не обладают, получаем следующие:
- покашляли и появляются карбонилы, подышали на прибор, и появляются пики нескомпенсированной воды и углекислого газа.
а атмосферную компенсацию (девайсов конкурентов) необходимо проводить следующим образом:
- продувать кюветное отделение СО2
- в кюветное отделение устанавливать "стаканчик" с водой, и измерять бэкграунд, который вычитают и компенсируют линию воды На вопрос так там же осушитель, товарисч сделал выпученные глаза и сказал: но он не успевает осушить влагу, когда вы дышите (общем съемку спектра надо проводить в атмосфере сухого инертного газа). На вопрос а как же раньше делали атмосферную компенсацию и снимали спектры, ответ был дан в духе, раньше этого не делал никто и ТОЛЬКО МЫ теперь умеем это делать (хотя патент 1999 гв).
Резюме из услышанного прочитанного, опробованного:
После сравнения цен думаем остановиться на николе iS 10 или перикне фронтиере (последний необоснованно дорог, и отношение к своим конкурентам напоминает отношение огрызка к галактической доске, почему не понятно ). Приборы планируем запустить для классической ИК спектроскопии среднего диапазона, с последующей возможностью подключения интегральной сферы (естественно желательна автозамена светоделителей и переключение детекторов).

[iskariot]

Внесу свою лепту:
У Перкина действительно есть виброзащита. У нас стоит довольно старенький (поэтому и дешевый) Spectrum BXII. Для рутины - вполне пристойно справляется.
Осушитель меняем раз в 6 месяцев.
Современный Перкин, на который я засматриваюсь , действительно крайне дорог. За такие деньги, есть мнение, лучше Брюкер взять.
Атмосферная компенсация - а оно надо? Снимаем бланк, образец - и вуаля!

[EvgeniyChup]

Атмосферная компенсация - а оно надо? Снимаем бланк, образец - и вуаля!

Так и я о том, но спецы утверждали, что этим ты себя не спасешь! (я конечно не ведусь но мнение коллег услышать охота).
А еще забавляет, что у каждого спеца есть истории о том как приборы падали, откалывался пластик, но их ставили обратно на стол и они продолжали работать, (правда об одном из девайсов подобных ужасов не рассказывали, о каком не скажу).

[EvgeniyChup]

Современный Перкин, на который я засматриваюсь , действительно крайне дорог. За такие деньги, есть мнение, лучше Брюкер взять.

В этом плане хоть альфа, хоть тензор на много приятней.

[iskariot]

Если образец/KBr влажный, понятно дело, бланк не спасает. Хотя умудрялись снимать приличные спектры и с влажного KBr, тогда в качестве бланка использовали пустую таблетку. Методом какой-то матери, выверенных усилий на ручном прессе и множественных пересниманий добивались полного исчезновения воды. Опять же, какие задачи стоят?
М.б. стоит взять приставку на отражение на алмазе - там вода играет минимальное значение (тут Polychemist поправит, если вру)?

[EvgeniyChup]

Первостепенная задача, фармакопейные тесты на идентичность, потом м.б. бензины (в растворах на жидкостной кювете), ТГА (но здесь уже газовая кювета). Об НПВО тоже думаем. Но сам подход поразил, на ДРУГИХ приборах, бланк вам не компенсирует атмосферу!
С KBr понятно, сушка под вакуумом, и отправка в вакуум эксикатор над осушителем, ну и желательно при прессовании тоже вакуумировать.

[Rupreht]

Пообщалси с некоторыми людьми, возникли еще несколько вопросов:
1. Есть ли специальные требования к комнате, в которой будет стоять ИК:
- Виброзащитный стол. Скажем так есть ли специальные требования у шимадзу, николета, вариана, чтобы прибор устанавливался на стол с виброзащитой?, дабы дамы на высоких шпильках, не вводили их оптику в ступор? Задаю такой вопрос, т.к. по словам "специалистов" тольок и перикна и брукера оптика устойчива к вибрациям.
- "климат контроль"

Много повидал брукеров и николет, но ни один из них не стоял на каком нибудь специальном (типа с виброзащитой) столе. Единственное требование к комнате в которую ставили прибор, это удаленность рабочего места от источника воды (от раковины подальше)). в последнее время работаю на IFS, и хоть он стоит не на спец столе, проблем с качеством спектров нет (в соседней лаборатории вертекс, и тоже проблем нет).

2. Методы атмосферной компенсации:
- "Специалисты" утверждают, что только благодаря этой технологии US 6518573 (данный труд во вложении), прибор действительно атмосферо-компенсирующийся. т.к. конкуренты такой технологией не обладают, получаем следующие:
- покашляли и появляются карбонилы, подышали на прибор, и появляются пики нескомпенсированной воды и углекислого газа.

Так вроде принцип простой, перед началом регистрации образца снимается бэкграунд, который в дальнейшем вычитается из спектра образца, вот в принципе основная мысль компенсации. А если снять бэкграунд, а потом покашлять, почихать, поплевать в кюветное отделение или сразу на стекла, то наверное да, метод не совсем надежный

а атмосферную компенсацию (девайсов конкурентов) необходимо проводить следующим образом:
- продувать кюветное отделение СО2

CO2 сам поглощает в средней области, хотя и не много но не логично, логичнее продуть азотом, соответственно осушенным и этот метод рекомендован абсолютно для любых спектрометров, независимо от производителя, исключением являются приборы работающие вод вакуумом.

- в кюветное отделение устанавливать "стаканчик" с водой, и измерять бэкграунд, который вычитают и компенсируют линию воды На вопрос так там же осушитель, товарисч сделал выпученные глаза и сказал: но он не успевает осушить влагу, когда вы дышите (общем съемку спектра надо проводить в атмосфере сухого инертного газа). На вопрос а как же раньше делали атмосферную компенсацию и снимали спектры, ответ был дан в духе, раньше этого не делал никто и ТОЛЬКО МЫ теперь умеем это делать (хотя патент 1999 гв).

Что то мне кажется, что с товарищем, который дает такие рекомендации, всякие контакты лучше прекратить (и разумеется рекомендации его лучше игнорировать, прибор целее будет, да и качество спектров тоже)

Резюме из услышанного прочитанного, опробованного:
После сравнения цен думаем остановиться на николе iS 10 или перикне фронтиере

Чтож is 10 тоже вроде ничего, но про перкин я бы забыл, а сравнение проводил бы с аналогом из брукера.

P.S.: если не секрет поделитесь откуда же был тот специалист который выдавал рекомендации ставить "стаканчик" с водой ?

[EvgeniyChup]

Пусть это останется тайной, хотя хотел я ему сказать: "Дяденько, а Вам не стыдно, ведь Вы к.х.н все таки?"

[Rupreht]

Кандидат хреновых наук, бывают и такие.

[MONSTA]

Если образец/KBr влажный, понятно дело, бланк не спасает. Хотя умудрялись снимать приличные спектры и с влажного KBr, тогда в качестве бланка использовали пустую таблетку.

Вот тоже, имел дело. У нас на факультете нет приличного ИК-спектрометра. То есть, он вроде есть, но на него людей с непрофильных кафедр не пускают. Договорились с людьми из некой лаборатории АН. Пришел с веществом, лаборантка берет из банки обычного (не плавленого) KBr навеску и на образец, и на сравнение... О чудо, спектры вполне кошерные! Только один был порчен биениями в области 1600 см^-1, я их потом снес редактировнием. Там FTIR, около 1600 вода поглощает, и там же стык областей обработки у прибора. В результате фурье-преобразования имеем биения, так называемый эффект Гиббса.

[marat]

... и там же стык областей обработки у прибора. В результате фурье-преобразования имеем биения, так называемый эффект Гиббса.

Это не так. Эффект Гиббса связан с конечностью пределов при интегрировании. Проявляется в изменении формы абсолютно всех пиков во всем диапазоне спектра. К увеличению шума при 1600 см^-1 не имеет никакого отношения. Устраняется применением "оконных функций". Это именно то, что называется аподизацией.

[Tasha]

Подниму некро-тему, чтобы задать животрепещущий вопрос, почему такая странная базовая линия у нас на приборе и такие странные помехи на спектре? И как с этим бороться, т.к. нужны очень точно разрешенные спектры, чтобы изучать взаимодействие белка с комплексами, а для этого необходимо анализировать знаки вторых производных спектров. Понятно, что при такой порнографии в спектре ожидать какого-либо серьезного анализа не приходится!

Background.gif

spectr.tif

прибор Varian 640 IR
приставка ATR Diamond
делитель KBr
осушитель в приборе новый