Химик, будь готов!, или Как не надо делать

[Deminolog]

У нас тяги можно централизованно не вырубают, что радует. На ночь не оставляем ничего, кроме приборов, работающих под вакуумом (хромассы) или обычные хроматографы (конец серии - программа на сон, охлаждение термостата, инжектора, детектора). Но тот же хромасс в случае проблем с насосом уходит автоматом в шатдаун, так что жить можно спокойно... Да и включать/выключать хромассы каждый день - маразм. Прибор умрет быстро, а получаемые результаты будут всегда оставлять желать лучшего...
Вернемся к теме... Никогда, никогда не чихайте в силикагель...

[SIG]

Согласен со всем, кроме последнего. Один очень уважаемый профессор на факультете не смог отказать себе в удовольствии вылить большой дьюар жидкого азота в бочку силикагеля. Было очень красиво, а потом очень грязно....

[Гесс]

Эт конечно оффтоп но пропускание озона через охлажденный жидкий азотом силикагель на который предварительно посажен адамантан - метод получения адамантанола. Правда охлаждают его конечно не вливанием азота в силикагель.

На тему силикагеля и хромат колонок. Даже кривые толстые колонки могут быть полезны, например можно пропускать диоксан для очистки от всякого добра перед перегонкой. Мы так делали, кстати как оказалось очень неслабо греется. Закончилось правда печально. За колонкой ухаживали 2 человека, один из которых предпочитал в случае необходимости подвигать колонку в лапке раскручивать лапку - двигать колонку - закручивать лапку, а второй предпочитал мощным вращательным движением сдвигать колонку по резиновым прокладкам. Вопреки ожиданиям продырявилась она именно в ходе очередного закручивания лапки. Зато стол литром диоксана помыли.

[Vanya Ivanov]

а мне всегда везет с POCl3 ! Один раз отгон плясал и фонтанировал в бутылке с грязным сливом органики (хорошо что я был в очках и перчатках, а он в тяге). А второй раз (на те же грабли) - остановил реакцию с хлорокисью фосфора присыпав туда льда, ну мне бы подождать чуток - но нет же, работать надо быстро и красиво! Я тщательно перемешал (ну быстрей лед растает и фильтрану осадок) - фильтранул блин! Как бздынькнуло ... и красивый зеленый факел с амино-пиримидином после пятой стадии застыл на стенке тяги. Соскоблил и на две последние стадии хватило тютелька в тютельку.
Когда работал в Химраре нам на ТБ показывали занятные кадры с камер видеонаблюдения из лаб:
Сюжет кина: Перец берет и сливает отгон POCl3 из ротора в белую канистру с 10 л отгона органики. Канистра думает себе секунд 15, а затем прыгает высоко-высоко, у нее сносит крышку и она летает по всей лабе как сдувающийся шарик, окропляя своей струей, присевших с перепугу лабмэйтов. Аплодисменты зала.

[Vittorio]

Когда работал в Химраре нам на ТБ показывали занятные кадры с камер видеонаблюдения из лаб:
Сюжет кина: Перец берет и сливает отгон POCl3 из ротора в белую канистру с 10 л отгона органики. Канистра думает себе секунд 15, а затем прыгает высоко-высоко, у нее сносит крышку и она летает по всей лабе как сдувающийся шарик, окропляя своей струей, присевших с перепугу лабмэйтов. Аплодисменты зала.

Не хочу повторять, но хочу посмотреть!

[Helлен]

Просто та, кто отгоняла на роторе POCl3, не подписала на приемнике что это и вышла, а челу нужен был ротор. Он ясное дело взял приемник и слил в канистру.
Хорошо, что все остались живы и здоровы.

[Shorku]

Сюжет кина: Перец берет и сливает отгон POCl3 из ротора в белую канистру с 10 л отгона органики. Канистра думает себе секунд 15, а затем прыгает высоко-высоко, у нее сносит крышку и она летает по всей лабе как сдувающийся шарик, окропляя своей струей, присевших с перепугу лабмэйтов. Аплодисменты зала.

а где бы такого кина достать?

[amik]

а где бы такого кина достать?

Присоединяюсь к вопросу

[Гесс]

Просто та, кто отгоняла на роторе POCl3, не подписала на приемнике что это и вышла, а челу нужен был ротор. Он ясное дело взял приемник и слил в канистру.
Хорошо, что все остались живы и здоровы.

У меня на первом курсе одрогрупник решил помыть почти пустую бутылку. Когда из горлышка показался дым останавливаться по идее было поздно, поэтому реакцию он попытался задавить разбавлением/охлаждением короче вбухиванием еще большего количества воды быстро. Вот таким нехитрым обрахом бутылка из под олеума превращается в чашку Петри и "розочку".

Из других приливаний.
Хлорокись фосфора вообще ненадо гасить водой. Даже если это кубовый остаток от ее перегонки и вода добавляется по каплям. "бумажная" колба тоже разделилась почти по эквтору, еле успел поставить в тазик.
В реакционную смесь хлоокиси фосфора из которой вы пытаетесь выделить вещество лучше сначала добавить этилацетат, активно перемещать, добавить льда, активно перермешать, и когда в колбе еще есть лед аккуратно и ооочень медленно добавлять раствор каброната калия активно смесь перемешивая. Стакан при этом должен быть минимум в 3 а лучше в 4 раза больше чем обьем раствора. У меня пена поднималась докуда могла.
Если вы гасили бром тиосульфатом и у вас внезапно начал заканчиваться стакан и вы решили взять стаканчик побольше (это собственно моя любимая проблема, брать посуду которая в результате наполняется до упора), и начали переливать из стаканчика в стаканчик, не забудьте, как бы вы не мешали, тиосульфат может быть "комочками". Когда эти булыжники падают в принимающий стакан (в котором нифига невидно ибо он запотевший с бурой жижей и еще может и дымить соответственно чтобы понять чтото вы пытаетесь тоже запихнуться под тягу) оттуда вылетают брызги. Да, оно конечно погашено, и брома там нет, но когда оно летит в глаза, удовольствие на любителя.

[FOX-7]

Был случай, когда на заре юности делали ПМР- спектр в ДМСО, а вещество представляло собой раствор нитросоединения в ТФАнгидриде. Но скорее всего тогда сработал в пробирке ДМСО с ТФА, хорошо не в самом приборе. Хотел как-то проверить, что же не понравилось той пробирке, но руки не дошли. Осталось загадкой.

[anatoliy]

Хлорокись фосфора вообще ненадо гасить водой.

Можно, но осторожно.
Самый веселый случай - 300-400мл отгона тионила в канализацию. Что характерно: воняло только в комнате. Жалоб не было ни с верху, ни с низу.

[Vittorio]

я один раз вместо ДХМ для экстракции взял тионилхлорид..

[Любитель_Манниха]

вещество представляло собой раствор нитросоединения

FOX-7 ?

[anatoliy]

я один раз вместо ДХМ для экстракции взял тионилхлорид..

А какой объем? А последствия?
У мну, например, в канализации тишина минуту была, потом зашкворчало... и дым (HCl) из всех дыр с запахом тионила .

Еще мне всегда было интересно как реагируют с водой остатки порошка гидридов металлов в бюксе из которого грузил в реакцию.
Самое впечатлительное - редькинский гидрид натрия. Хочу отметить, что количество гидридов не превышало 100мг. В общем, делать не надо.

Про то, как тушил сигарету в раковине, после слива туда поллитра отгонного эфира умолчу, что тоже не рекомендую.
Зы: Особенно умолчу про реакцию начальника, когда он тушил сигарету в раковине, после слива мною туда поллитра отгонного эфира.
Давно было...

[anatoliy]

Когда работал в Химраре нам на ТБ показывали занятные кадры с камер видеонаблюдения из лаб:
Сюжет кина: Перец берет и сливает отгон POCl3 из ротора в белую канистру с 10 л отгона органики. Канистра думает себе секунд 15, а затем прыгает высоко-высоко, у нее сносит крышку и она летает по всей лабе как сдувающийся шарик, окропляя своей струей, присевших с перепугу лабмэйтов. Аплодисменты зала.

Не хочу повторять, но хочу посмотреть!

Тут скоро ликвидировать склад будут. Там точно литр хлорокиси есть неизвестного качества. Может попробовать?

[Vittorio]

А какой объем? А последствия?

Объем экстрагируемого раствора был с поллитра, сколько тионила успел в воронку прилить - сложно сказать...
Последствия - день ушел на мытье/уборку в вытяжном шкафу, следы на стенке остались до сих пор (смесь окрашенная была) +отравился - схватил SO₂ и HCl, кашлял потом дней 10..

[SIG]

Только не надо повторять - мы как-то в 20 л бутыль пергидроля ( написано было, что 30%) кинули немного марганцовки. Красиво было - струя поднялась метров на 10, если не больше. Делали, правда не в комнате - на открытом воздухе. Еще весело было, когда я решил сварить 300 мл ( 1 кг!) брома в колбочке на 1л из смеси KBr, бихромата и серняги. Правда, всю сернягу прилить я не успел, к счастью. Все было под тягой, но ее какой-то хороший человек незадолго до этого выключил. Я думал, что легкие меня покинут своим ходом. И чтобы не было вопросов - мне тогда было лет 16.

[radical]

Еще по поводу буйного поведения лабораторных сливов. Было это 1 апреля, дата как-то легко запомнилась, а вот год уже не вспомню. Поутру обнаружилось, что в лабораторию без противогаза зайти решительно невозможно. Воняло чем-то похожим на окислы азота и пары кислот. На полу обнаружилась лежащая на боку 5л канистра, практически пустая. Крышка была на месте, но в боках с разных сторон были две небольшие дырки. Судя по следам на полу и стенах, канистра эта прыгала и крутилась, выбрасывая двумя фонтанами свое содержимое в разные стороны. Самое веселое, никто не мог вспомнить, что это был за бак, что в него сливали и когда это было, надписи все съелись, а никто даже не мог вспомнить, где точно стояла эта канистра.

[anatoliy]

Поутру обнаружилось, что в лабораторию без противогаза зайти решительно невозможно.

Навеяло. 50% перекись водорода хранил в холодильнике. Пробку туго не закрывал. Так было годами. При перезде в новую комнату банка с перекисью опрокинулась и начала подтекать. Я ее плотно закрыл... Примерно через два месяца, утром, я понял, что в комнату без противогаза невозможно зайти. Холодильник открыт и много разбитых бутылочек на полу. Разорвало бутылку с перекисью. На полу оказались бутылки с хлорацетом, дихлорацетоном и прочей слезоточивой мерзостью. В общем, мыл я это в противогазе неделю. Примерно через два месяца по утрам эти запахи стали вполне переносимыми.

[kika]

Навеяло. 50% перекись водорода хранил в холодильнике.

Это обязательно? У меня хранится не в холодильнике и не в стекле.

[ Post made via Android ]