Синтез фенетола

[locusta]

Нужен фенетол или анизол. Метилового спирта нет. Можно получить простой эфир из фенола и этилового спирта? В качестве катализатора использовать Al2O3.

[Semenych]

Может и можно, но не нужно. Проще купить.

[SkydiVAR]

Фенолят с диэтилсульфатом в щелочной среде. Классика. Или с этилбромидом/тозилатом. См. Органикум стр.266 (1979) или стр.294 (2008).

[Cherep]

+1
или в "барахолку"

[ximi]

Анизол проще купить. Штука нередкая ...

А так фенол + диметилсульaат + KOH перемешали 30-40 мин.
Экстрагировали бензолом ... разогнали смесь.

[S324]

смесь чего?
фенол + диметилсульфат + КОН не очень приятная реакция на больших загрузках.
надо точно выдерживать температуру.
уже не помню точно, но что-то около 35С
иначе на холоду фенол не алкилируется, а диметилсульфат разлагается а
при более высоких, диметилсульфат очень быстро разлагается щёлочью и не
успевает проалкилировать фенол.
я больше люблю более дорогим MeI

[MVS]

Алкилировали пирокатехин и флюроглюцин. Самое простое - растворить в водной щелочи и влить разом диметилсульфат. Саморазогрев до кипения (ну на больших количествах можно порционно вводить), когда остынет - экстракция и разгонка. Я делал примерно на 50 г, выходы 60-90%. Ну можно конечно и алкилиодидами в ацетоне с поташом - но это слишком большая честь для таких соединений. В принципе еще можно диметилсульфатом в ацетоне с поташом - тут надо осторожно уже диметилсульфат вводить.

[ximi]

>смесь чего?

Смесь бензола, анизола и примесей.

>надо точно выдерживать температуру.

Точно не нужно. Достаточно не доводить выше 40 С холодная водяная баня вполне справляется.

При больших загрузках нужно медленно прикапывать диметилсульфат так же на водяной бане.

>я больше люблю более дорогим MeI

Он мало того что дороже так еще и летуч прилично. Нужен хороший ОХ.

[ximi]

>Алкилировали пирокатехин и флюроглюцин

А с этого места подробнее !

Насколько мне известно флюроглюцин напрямую алкилировать диметилсульфатом нежелательно.
Идет алкилирование в ядро.

[MVS]

Можно флюроглюцин алкилировать напрямую диметилсульфатом. Раз алкилируется - значит можно (конкретные методики см. Reaxys ), тем более все логично, по жмко. А что подробнее то? Растворить в небольшом количестве ацетона, насыпать эквимольно (или больше) поташа и лить диметилсульфат. Только либо лить медленно, либо коэффициент заполнения колбы должен быть 0,1. Когда шипение первоначальное угомонится, еще полчаса кипятить и все.