Реагенты для определения кальция ААС (trace metal analysis)

[Maryna]

Коллеги, поделитесь опытом, пожалуйста.
Определяю кальций в растворах с помощью ААС. Сразу оговорюсь, что речь идет о долях миллиграмма в литре. На некоторых этапах требуется использовать азотную кислоту (пробоподготовка, промывание посуды). Продажная азотка for analysis содержит кальция больше, чем содержится в моих образцах, и поставляется в стеклянных бутылках. Ультрачистая for trace analysis может содержать 10, 1 или меньше мкг кальция/кг кислоты, поставляется в полиэтиленовой таре и очень мне подходит, НО стоит безумных денег. Вариантов есть три:
1. Вариантов нет и надо покупать эту самую дорогую, оплакивая каждый миллилитр, вылитый в канализацию.
2. Использовать обычную for analysis, многократно промывая после нее водой и надеясь, что весь кальций в виде нитрата смоется
3. Чистить обычную for analysis перегонкой, закупив при этом явно не дешевое не-стеклянное оборудование.

Занимался ли кто-нибудь определением кальция? Как решали проблему чистоты реактивов?

[amik]

Марина, буквально на следующей неделе наши аналитики готовы для Вас отлить поллитра чистейшей азотной кислоты, перегнанной в таком sub-boiling приборе. Просто сейчас эта бандура отмывается от предыдущего растворителя.

[Maryna]

Ой... Была бы очень рада такому подарку!

[Archeolog]

Если будет надо, я тоже готов поделиться азоткой.

[Maryna]

Спасибо, Archeolog!

[amik]

Интересно будет сравнить две разных кислоты, однако возникает логистическая проблема

[Tokashi]

Самодельный налог такого прибора из пластика кто-нибудь пробовал делать?

[amik]

Покупной, его полное название "Система очистки кислот BSB-939-IR, Berghof".
Есть и самодельный кварцевый, но тогда в кислоте будет перебор с кремнием.

[Maryna]

Не терпится проверить кислоту на приборе. Надеюсь, через неделю-другую удастся его запустить.

[Tokashi]

У него ИК лампа чем отделена от перегонного куба?

[amik]

Конструкция там довольно хитрая, совсем не банка на подставке

[Tokashi]

Я чертёж этот видел, вот и спросил из чего у аппарата может быть дно сделано, стекло или пластик?
Скорее всего пластик какой-то. Что прозрачно из пластика в ИК диапазоне, поликарбонат полиметилметакрилат?

[amik]

Это фторопласт. Ему совсем не обязательно быть прозрачным в ИК, кислота просто нагревается от горячего днища сосуда. А греют лампой чтобы дно не поплавить и так более равномерный нагрев.

[Tokashi]

ОК, спасибо за информацию

[Archeolog]

Самодельный налог такого прибора из пластика кто-нибудь пробовал делать?

Некоторые мои знакомые используют более простой, но не совсем самодельный аналог этого прибора. Соединяют под прямым углом между собой две тефлоновые бутыли. Одну слегка нагревают, другую - охлаждают.