Электроспрей
Электроспрей
Уважаемые специалисты-масс-спектрометристы! Есть задача - анализировать большие олигосахариды (больше 9 остатков) масс-спектрометрией. MALDI оказалась суровой - идет дефрагментация. Посоветовали проводить в режиме электроспрея. Но тут я столкнулась с противоречием - одни говорят, что вещество должно быть изначально заряжено, иначе не полетит, другие, что наоборот. У меня вещества нейтральные (пока). Так можно мне пытаться воспользоваться электроспреем или нет? Объясните, пожалуйста. Помимо этого есть условие - вещества мало, десятки пикомоль. Электроспрей с такими количествами справляется?
Re: Электроспрей
Количества хватить, метод очень чувствительный. Заряд не столь важен, там присоединится или отвалится один из протонов и вещество будет с зарядом, иногда отваливаются/присоединяются несколько протонов (тогда будет несколько пиков М+, М2+/2 и тд. Снимать при умеренной температуре и напряжении, иначе, есть шанс, что и тут порубит вещество. Единственное ограничение-у многих доступных приборов можно анализировать вещества с молекулярной массой до 2000.pumatnv писал(а):Уважаемые специалисты-масс-спектрометристы! Есть задача - анализировать большие олигосахариды (больше 9 остатков) масс-спектрометрией. MALDI оказалась суровой - идет дефрагментация. Посоветовали проводить в режиме электроспрея. Но тут я столкнулась с противоречием - одни говорят, что вещество должно быть изначально заряжено, иначе не полетит, другие, что наоборот. У меня вещества нейтральные (пока). Так можно мне пытаться воспользоваться электроспреем или нет? Объясните, пожалуйста. Помимо этого есть условие - вещества мало, десятки пикомоль. Электроспрей с такими количествами справляется?
У нас точно до 2000. Можно еще рядом спросить, дорогу перейти, может возьмутся, но не помню какое у них разрешение. Завтра узнаю. Сразу скажу, они только снимают и берут за анализ, а не за устаревающий результат. Пару раз сам там делал, местный прибор накрывался, раз хорошо, раз получил заборчик.pumatnv писал(а):А откуда? И можно ли это у Вас сделать? Не бесплатно, конечно... По моим данным они должны однозарядными лететь
По хорошему, надо подбирать условия под съемку каждого вещества: температура, напряжение, расход, концентрация, растворитель, самый частый ацетонитрил, но он не лучший.
Спасибо! Буду ждать. А "через дорожку" - это где? Ацетонитрил могу свой принести. Если все получится - то возможна перспектива на долгое сотрудничество. У нас просто есть в институте, но не пробится катастрофически. А мне надо хотя бы проверить - будет работать или нет. У меня диапазон от 1500 до 4000 Да, может быть до 7000 Да
pumatnv писал(а):Спасибо! Буду ждать. А "через дорожку" - это где? Ацетонитрил могу свой принести. Если все получится - то возможна перспектива на долгое сотрудничество. У нас просто есть в институте, но не пробится катастрофически. А мне надо хотя бы проверить - будет работать или нет. У меня диапазон от 1500 до 4000 Да, может быть до 7000 Да
с ацетонитрилом проблем нет, тем более это входит в анализ, завтра после обеда сообщу что и как.
Про 7000, точно не уверен, это в ИБХ, в принципе и там контакт есть.
Не знаю, что не так, т.к. приготовлением образцов и всем остальным не я занимаюсь, а специалист, в квалификации которого я не сомневаюсь. МОжет, прибор не очень? Они Брукер используют, не самый старый. Я даже не могу предположить, от каких параметров дефрагментация может зависеть. Специалист говорит, что ничего поменять нельзя, поэтому порекомендовала электроспрей. А может можно? Буду благодарна за совет.Но в принципе, сахарочки - не самый простой объект, на сколько я поняла...
Я систему у нас еще не поняла... Есть несколько приборов... На какие-то я уже сдавалась - не получилось, все в труху... В другом месте прибор сломался, да и по поводу моих количеств только усмехнулись - мало. А электроспрей был не откалиброван на большие массы (весной это было). Сдавала в другой институт. Первый раз все хорошо прошло, ну, сносно, точнее, второй - не пошло... Вот и задалась целью узнать , стоит ли вообще по поводу электроспрея куда-то соваться, потому что очень противоречивые данные у меня.
Спасибо Вам огромное! Я завтра сама буду связываться с Рустамом. Может, он согласится на разовую работу - проверить получу я молекулярные ионы или нет. Если не получу, то и завяжу с этим, а вот если получится, тогда!!!!!! Будет все круто!
По лит-ре вроде делают... ESI-TOF ion-trap. Не знаю, у нас какой...
По лит-ре вроде делают... ESI-TOF ion-trap. Не знаю, у нас какой...
Квадропульный у вас.pumatnv писал(а):Спасибо Вам огромное! Я завтра сама буду связываться с Рустамом. Может, он согласится на разовую работу - проверить получу я молекулярные ионы или нет. Если не получу, то и завяжу с этим, а вот если получится, тогда!!!!!! Будет все круто!
По лит-ре вроде делают... ESI-TOF ion-trap. Не знаю, у нас какой...
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей