Активация диоксида марганца

[Jokermaniak]

Добрый день, коллеги!

Возникла необходимость в использовании максимально ядреного диоксида марганца. В связи с этим вопрос - есть ли у кого-нибудь методики или просто личный опыт по активации тухлого диоксида марганца? Очень не хочется делать свежий, да ещё и из жуткой наркотической марганцовки, при наличии вековых залежей фабричного...

Спасибо.

[chemist]

Попробуйте такой фокус: в колбу с РС добавляете примерно пол-колбы стеклянных шариков, врубаете мешалку на максимальные обороты (главное, чтобы колбу не расфигачило) и по методике аля-улю, которое постепенно переходит в вуаля

[Jokermaniak]

Попробуйте такой фокус: в колбу с РС добавляете примерно пол-колбы стеклянных шариков, врубаете мешалку на максимальные обороты (главное, чтобы колбу не расфигачило) и по методике аля-улю, которое постепенно переходит в вуаля

Не, механика не катит. У нас даже ультразвук есть нихреновый - не особо помогает. Уж больно тухёл наш диоксид марганца...

Я точно знаю, его можно как-то протравить восстановителем, чтобы он стал пористее и пушистее, и чтоб появилось больше центров.

Вопрос в конкретной методе...

[chemist]

Не, механика не катит. У нас даже ультразвук есть нихреновый - не особо помогает. Уж больно тухёл наш диоксид марганца...

Был такой случай, что ультразвук в одной гетерогенной реакции не помог (хотя запатентован ), а бисер помог, даже внедрили технологию в Олайне. Так что не побрезгуйте, на досуге попробуйте, мало ли

Я точно знаю, его можно как-то протравить восстановителем, чтобы он стал пористее и пушистее, и чтоб появилось больше центров.

Если "как-то", то это не точно

Вопрос в конкретной методе...

Это вряд ли, т.к. всегда все пишут: только свежеприготовленный!

[Jokermaniak]

Не, механика не катит. У нас даже ультразвук есть нихреновый - не особо помогает. Уж больно тухёл наш диоксид марганца...

Был такой случай, что ультразвук в одной гетерогенной реакции не помог (хотя запатентован ), а бисер помог, даже внедрили технологию в Олайне. Так что не побрезгуйте, на досуге попробуйте, мало ли

Я точно знаю, его можно как-то протравить восстановителем, чтобы он стал пористее и пушистее, и чтоб появилось больше центров.

Если "как-то", то это не точно

Вопрос в конкретной методе...

Это вряд ли, т.к. всегда все пишут: только свежеприготовленный!

Тогда вопрос - что можно юзать как бисер? А то у нас горелкен нихт арбайтен, да и стеклянные прутики кончились...

[chemist]

Тогда вопрос - что можно юзать как бисер? А то у нас горелкен нихт арбайтен, да и стеклянные прутики кончились...

Да он стоит копейки, запросите в Барахолке, может у кого поблизости с полкило и найдётся.

[Jokermaniak]

Тогда вопрос - что можно юзать как бисер? А то у нас горелкен нихт арбайтен, да и стеклянные прутики кончились...

Да он стоит копейки, запросите в Барахолке, может у кого поблизости с полкило и найдётся.

Ладно, посмотрю, что обернется меньшим геммороем - работать с психотропным и наркотическим перманганатом калия, или разъезжать по городу в поисках бисера

[antabu]

С пиролюзитом всё сложно - куча модификаций да ещё и с разным содержанием воды. Есть синтетические варианты специально для батареек.
А источником для синтеза нового послужит старый вместо перманганата.

[Helлен]

Есть методика активации кислотами, но дешевле купить Флюковский, если не хотите делать сами. Либо берете больше эквивалентов окиси и с диспергатором ставите. Но и тут реакция может замереть.

[ Post made via iPhone ]

[chemist]

разъезжать по городу в поисках бисера

Если нет маленьких шариков, возьмите большие - реакцию можно провести в шаровой мельнице (важно окись не просто перемешивать, а измельчать!), правда не нагреешь, ни охладишь, да и вообще всё как-то не так как с колбой

[Jokermaniak]

разъезжать по городу в поисках бисера

Если нет маленьких шариков, возьмите большие - реакцию можно провести в шаровой мельнице (важно окись не просто перемешивать, а измельчать!), правда не нагреешь, ни охладишь, да и вообще всё как-то не так как с колбой

Мы все-таки органики, а не твердотельщики - откуда у нас шаровая мельница?

Есть методика активации кислотами, но дешевле купить Флюковский, если не хотите делать сами

Вот-вот, про кислоты я тоже слышал. У Вас этой методы не завалялось случайно?
А покупной - есть у нас, Сигмовский, есть Ланкастеровский. Верите, нет - не особо лучше советского... То есть, конечно, получше, но все равно для наших целей (делать замещенные пирролы из пирролидинов) не подходит...

[Helлен]

Сколько эквивалентов окиси берете?
Методы под рукой нет, давно это было.
В одном из СОПов методика активации вроде была, но поверьте, лучше взять свежий. Странно, что у Вас Сигмовский не работает. Он давно куплен?
Офф-топ: вот вы вроде и синтезом занимаетесь, неужели нет у организации разрешений на работу с прекурсорами?

[ Post made via iPhone ]

[S324]

быстрее новый сделать

[Helлен]

быстрее новый сделать

Вот-вот. Но автор топика не хочет (или не может?) работать с прекурсорами.

[ Post made via iPhone ]

[Jokermaniak]

Сколько эквивалентов окиси берете?
Методы под рукой нет, давно это было.
В одном из СОПов методика активации вроде была, но поверьте, лучше взять свежий. Странно, что у Вас Сигмовский не работает. Он давно куплен?

В общем-то, убедили, придется делать свежий. Ну, как говорится "I'v done my best"

30-50 берем обычно.

А насчет Сигмовского - зря удивляетесь. То, что он Сигмовский, ещё не значит, что он меньше слеживается или медленнее разлагается. Пока он у них на складе лежал, пока к нам ехал - считайте, месяца 3-4 точно прошло. Потом ещё с месяцок у нас лежал - потом поставили с ним три-четыре реакции - не пошло... Юзаем для более банальных нужд, вроде окисления вторичных спиртов и прочего...

Кстати, есть у меня такое наблюдение, что реактивы, которые та же Сигма поставляет в Россию куда хуже качеством, чем аналогичные для Европы. Да, это попахивает конспирологией, но подумайте сами - если где-нибудь в Планковском институте обнаружат, что в-во, купленное в Сигме, не соответствует заявленному качеству или чистоте, это как минимум рекламация, а то и более серьезные последствия. А если это обнаружат, к примеру, у нас, в СПБГУ - да плевали немцы на то, нравятся их реактивы всяким унтерменшам или нет...

Было дело, заказывали олеиновую кислоту. Сначала в Германии, потом, с перерывом месяца в три, уже в России. Каталожный номер - и тот один и тот же. В немецком в HPLC других жирных кислот было, как и обещано, меньше 5%. А в русском - все 15...

Офф-топ: вот вы вроде и синтезом занимаетесь, неужели нет у организации разрешений на работу с прекурсорами?

Вы понимаете, какая хитрая вещь: лицензия, равно как и марганцовка, у нас есть. Но немного...
Но ещё у нас есть страшная бюрократическая машина, из-за которой покупка любого реактива (а уж тем более прекурсора) занимает НЕ МЕНЬШЕ полугода. И если марганцовка внезапно кончится, а новая ещё не придет, придется сосать лапу...
Не то, чтобы я совсем не мог её юзать - просто душа болит осознавать, что у нас лежит огромное количество диоксида, который мы не можем использовать...

[IB]

Когда-то давно делал по методу активированную MnO2 по считающемуся классическим методу Attenburrow et. al. JChemSoc 1952 p.1094, потому что покупной реактив был что святая вода. Помню, что свежеполученная MnO2 была существенно лучше, но всё равно для моих целей не подходила.

Active Manganese Dioxide.-A solution of manganese sulphate (tetrahydrate ; 11 10 g.) in
water (1500 ml.) and a solution of sodium hydroxide (40% ; 1170 ml.) were added simultaneously
during 1 hour to a hot stirred solution of potassium permanganate (960 g.) in water (6 1.).
Manganese dioxide was precipitated soon after the start as a fine brown solid. Stirring was
continued for a further hour and the solid was then collected with a centrifuge and washed with
water until the washings were colourless. The solid was dried in an oven at 100-120" and
ground to a fine powder (920 g.) before use.

P.S. Я это всё к тому, что пути MnO2 неисповедимы, и что в каких-то случаях лучше один способ активации, в каком-то другой. Для каких-то очень простых, легко окисляющихся исходных вполне может подойти и механо-активация. Но в целом нет, более того, для каждого случая вероятно существует свой оптимальный способ получения активированной MnO2

[Jokermaniak]

[cut]

Когда-то давно делал по методу активированную MnO2 по считающемуся классическим методу Attenburrow et. al. JChemSoc 1952 p.1094, потому что покупной реактив был что святая вода. Помню, что свежеполученная MnO2 была существенно лучше, но всё равно для моих целей не подходила.

Active Manganese Dioxide.-A solution of manganese sulphate (tetrahydrate ; 11 10 g.) in
water (1500 ml.) and a solution of sodium hydroxide (40% ; 1170 ml.) were added simultaneously
during 1 hour to a hot stirred solution of potassium permanganate (960 g.) in water (6 1.).
Manganese dioxide was precipitated soon after the start as a fine brown solid. Stirring was
continued for a further hour and the solid was then collected with a centrifuge and washed with
water until the washings were colourless. The solid was dried in an oven at 100-120" and
ground to a fine powder (920 g.) before use.

[/cut]

А ничего, что это методика ПОЛУЧЕНИЯ и подготовки MnO2, а не его активации? Методу эту я хорошо знаю, собственно, по ней и собираюсь делать свежий. Правда, вместо сушки в печи я два-три раза отгоняю из суспензии бензол, который захватывает воду, а потом сушу в вакууме масляного насоса при перемешивании...

[Helлен]

Реатив-реактиву рознь, но к окиси Сигмы претензий к меня не было.
30-50 эквивалентов??? Или что это за адовы цифры?

[ Post made via iPhone ]

[Jokermaniak]

Реатив-реактиву рознь, но к окиси Сигмы претензий к меня не было.
30-50 эквивалентов??? Или что это за адовы цифры?

Да, эквивалентов. А что Вас смущает? Нормальная загрузка...
Даже студенты в практикуме, несмотря на жесточайшую экономию, 15 экв загружают...

[Helлен]

Ну поробуйте не окись марганца, а селена. Может лучше окисление пойдет. Возможно на Впшей системе марганец просто не работает.

[ Post made via iPhone ]