Как измерить концентрацию декстрана?

[joe_braker]

Задача такая: есть наночастицы кремния, которые мы смешали с декстраном, дабы покрыть поверхность. Потом промыли дистиллированной водой несколько раз. Таким образом, мы считаем, что удалили весь свободный декстран, однако непонятно, осталось ли что-то на поверхности или же всё смылось и с поверхности тоже? Вопрос: как можно измерить концентрацию декстрана в такой суспензии с наночастицами? Мне пришла на ум сразу масс-спектроскопия, но это не очень изящно: если будет ещё органика в суспензии, метод работать не будет. Коллега нашла вариант - спектрофотометрия с помощью реакции с антронами (?). Какие ещё будут рекомендации? Будет ли работать хроматография, если весь декстран связан с поверхностью наночастиц? Нам желательно попроще, т.к. не химики сами.
Спасибо.

[Jokermaniak]

А что, элементный анализ нынче не в моде?

[shoker]

+1. Такие задачи проще всего элементником решать

[suprachemister]

а по DLS размер не должен увеличиться после покрытия поверхности?
попробовать сделать ИК спектр модифицированных частиц после высушивания на поверхности
если частицы флуоресцентные, то FCS (Fluorescence correlation spectroscopy) в помощь
может можно еще как-то DOSY (Diffusion-Ordered NMR Spectroscopy) тут применить и увидеть по коеффициенту диффузии декстран движется в свободном или связанном виде

[Jokermaniak]

а по DLS размер не должен увеличиться после покрытия поверхности?

Размер-то должен увеличится, вопрос в том, что если нанопартикль имеет радиус в 500 нм, а упакованный на нем декстран дает прибавку в 1 нм, а то и меньше, то ничего нам DLS не даст. Ну, и DLS ничего нам не скажет о том, что, собственно, сорбировано...

попробовать сделать ИК спектр модифицированных частиц после высушивания на поверхности

Кремний поглощает в области 10 000 - 1000 см-1. И нет гарантии, что за ним будет виден декстран. Возможно, наночастицы будут вести себя иначе (хотя я сомневаюсь) - надо пробовать...

может можно еще как-то DOSY (Diffusion-Ordered NMR Spectroscopy) тут применить и увидеть по коеффициенту диффузии декстран движется в свободном или связанном виде

Совать наночастицы в ЯМР - не самая лучшая идея. Как минимум потому, что ничего мы не увидим, по целому ряду причин.

Начиная от того, что массовая доля декстрана на этих нанопартиклях - единицы процентов. Тобишь для того, чтобы засунуть туда 5 мг декстрана, мы должны сыпануть пол-ампулы этих пратиклей. Ни о какой диффузии здесь и речи быть не может.

Во-вторых, декстран сам себе полимер, тобишь его пики очень даже уширены. А учитывая, что это циклогексановые кольца, и что благодаря сорбции на поверхность частицы мы имеем ещё большую неоднородность в магнитном окружении - пики будут горбиками.

В-третьих наночастицы вносят в систему неоднородность, что делает даже из хороших спектров нечто нечитаемое, а уж из спектра декстрана скорее всего сделает белый шум. А ещё кремний диэлектрик только когда он очень чистый - в присутствии примесей он любит становиться полупроводником, а то и проводником. И совать ЭТО в прибор я бы не стал...

[suprachemister]

я то гарантий никаких не давал, просто перечислил методы, что есть под рукой
по Dynamic light scattering размер должен увеличиться минимум на 5 нм, мне кажется, и еще Z potential поменяться
еще можно использовать декстран меченный флуоресцентной меткой, как в этой статье, тогда думаю проще увидеть стали ли частицы флуоресцентными

[Iskander]

Ну, как вариант, можно провести полный кислотный гидролиз декстрана, смыть глюкозу и анализировать уже её любым химическим методом.

[Polychemist]

Ещё можно TGA/DSC. И уточнение к ТС - речь именно о кремнии, не о кремнезёме? С последним - голосую за ИК, в т.ч. с количественной калибровкой.

[avor]

Есть старый метод окраски полисахаридов окисление до альдегидов метапериодатом или иодной кислотой с последующим образованием Шиффа с аминокрасителем(в оригинале фуксин). При чем если краситель флуоресцентный(аурамин) , то частички можно будет рассматривать во флуоресцентный микроскоп.

[Jokermaniak]

Всё таки в первую очередь надо бы элементник, он проще, дешевле и быстрее. А потом можно с дериватизацией поиграться, да с ДСК\ТГА...

[Polychemist]

А ещё элементник наверняка наврёт, ну покажет он 0.5% углерода - и что, верить этому???

[Jokermaniak]

А ещё элементник наверняка наврёт, ну покажет он 0.5% углерода - и что, верить этому???

Элементник кремний не определяет по дефолту. Поэтому покажет он только декстран.

Ну, если элементник продвинутый и имеет функцию определения кремния - и что с того? 0.5% для элементника - это много, у него погрешность в 0.02-0.03%.

[avor]

Можно совсем тупую тему прокачать. Просто высушить и пиролизнуть без доступа воздуха вот тут декстран должен показать свое "черное" личико.

[Polychemist]

На чёрном кремнии?

[Polychemist]

0.5% для элементника - это много, у него погрешность в 0.02-0.03%.

Рад за Вас, хороший у Вас прибор.

[Jokermaniak]

0.5% для элементника - это много, у него погрешность в 0.02-0.03%.

Рад за Вас, хороший у Вас прибор.

Да, неплохой. Правда, анализа ждем месяц... И кремния он не делает, всё по дефолту - CHNS(O)

[Polychemist]

А пробовали отдать просто прямофазную окись кремния? И с 1%, например, сахарозы?

[avor]

На чёрном кремнии?

Виноват невнимательно читал первый пост, зачел что частицы диоксида, а это элемент на самом деле

[Jokermaniak]

Похоже, почти все (включая меня) вместо наночастиц кремния увидели наночастицы оксида кремния... Профессиональные абберации в действии . Правда, я вовремя перечитал пост, и понял, что неправ

А пробовали отдать просто прямофазную окись кремния? И с 1%, например, сахарозы?

В элементник? Не пробовал, я с таким не работаю. Думаете, погрешность сильно увеличится? Возможно, но почему?

[Polychemist]

Не знаю, может и не увеличится, приборы разные бывают, наверное, но определение следов органики на фоне неорганики представляется непростой задачей, кстати, тот кремний ведь ещё и сам будет весело гореть, причём, учитывая малость органики, навеску надо будет брать по-больше, может и прибор загадится. Ну и в 0.03% для рутинного анализатора - не верю, извините. Обычно расхождение между параллельными на порядок больше. Хотя, конечно, почему бы и не попробовать? Сунуть чистый и нечистый кремний, сравнить.