Как получить кислоту из натриевой соли
-
Andrey242242
- Сообщения: 4
- Зарегистрирован: Сб дек 28, 2013 11:39 am
Как получить кислоту из натриевой соли
Здравствуйте. Есть натриевая соль додецилбензолсульфоновой кислоты, но в реакцию нужна сама кислота. Никак не получается перевести ее в кислоту и выделить. Заранее спасибо.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
А что вы уже делали? Что у вас не получилось?
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Двухфазная система, МТБЕ-вода, добавьте свою соль, потом при умеренном перемешивании добавьте где-то 15% серной кислоты, около 3-х молярных эквивалентов. Конечная концентрация серной кислоты в водной фазе около 4-5%. Дайте поболтаться около получаса, потом еще столько же на разделение фаз - сперва может получиться небольшая эмульсия.
Потом на HPLC проверьте водную фазу, осталось ли там что-то от исходника.
Потом на HPLC проверьте водную фазу, осталось ли там что-то от исходника.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Как бы МТБЭ не начал разлагаться в кислой среде. Для экстракции кислот очень хорош обычный диэтиловый эфир. Водный слой можно насытить солью, чтобы вода не шла в эфир.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
В 4-5% при комнатной не разлагается. Проверено.
Соль там и так образуется в достаточном количестве. Если нужна безводная, то все равно азеотропом сушить. МТБЕ тянет в себя меньше, чем эфир. У него есть азеотроп, хоть и хреновый. У диизопропилового эфира азеотроп отличный, но в нашем случае он дал эмульсию, которая расслаивалась два часа.
Соль там и так образуется в достаточном количестве. Если нужна безводная, то все равно азеотропом сушить. МТБЕ тянет в себя меньше, чем эфир. У него есть азеотроп, хоть и хреновый. У диизопропилового эфира азеотроп отличный, но в нашем случае он дал эмульсию, которая расслаивалась два часа.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Купить в ближайшем магазине патрон кухонного катионита, прогнать, упарить.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
А эти катиониты точно в Н-форме?
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Если есть сомнения - промыть кислотой. )
-
Polychemist
- Сообщения: 9726
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
chaus писал(а):А эти катиониты точно в Н-форме?
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
До сих пор в этом не сомневался. Даже налаживал на многих предприятиях катионитовые фильтры для водоподготовки. Поэтому и удивила постановка вопроса -- взять патрон с катионитом, пропустить раствор соли, получить кислоту.Polychemist писал(а):chaus писал(а):А эти катиониты точно в Н-форме?![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
Э..., извините за вопрос - Вы химик? Ну хотя бы частично?
Закономерный вопрос: есть уверенность, что катионит в Н-форме или ещё придётся с ним поработать? Сейчас Н-катионирование в промышленности как-то выходит из моды.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
-
Polychemist
- Сообщения: 9726
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Извиняюсь ещё раз, просто странным показался вопрос...
Гм... а что тут удивительного, если имеете опыт работы с катионитами, то должны знать, как они работают. И пропускание через них солей для получения кислот - обычное их использование, собственно деонизованную воду так и делают - переводят все соли в кислоты, потом кислоты - в воду, пропуская через анионит.chaus писал(а): ... удивила постановка вопроса -- взять патрон с катионитом, пропустить раствор соли, получить кислоту.
Ну сомневаться надо во всём... наверное может и в натриевой, если цель - смягчить воду. Но если это катионит из деионизатора - то не представляю, что ещё кроме Н-формы там может быть.chaus писал(а): Закономерный вопрос: есть уверенность, что катионит в Н-форме или ещё придётся с ним поработать?
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Может быть смесь катионита с анионитом, она деионизирует эффективнее.
Andrey242242, какое количество натриевой соли надо перевести в додецилбензолсульфоновую кислоту и надо ли будет получать последнюю в чистой (препаративной) форме или сгодится раствор? Получить её в чистой форме, скорее всего, не получися, т.к., видимо, до сих пор её никто не выделил и не охарактеризовал - не зря в БД CCD она не приведена, вместо этого приведены её соли: натриевая, S-бензилизотиурониевая и п-толуидиниевая. К тому же, существуют аж три изомера додецилбензолсульфоновой кислоты: пара-, орто- и мета-, в технической Na-соли присутствуют, скорее всего, все три с преобладанием первой (результат сульфохлорирования додецилбензола).
Andrey242242, какое количество натриевой соли надо перевести в додецилбензолсульфоновую кислоту и надо ли будет получать последнюю в чистой (препаративной) форме или сгодится раствор? Получить её в чистой форме, скорее всего, не получися, т.к., видимо, до сих пор её никто не выделил и не охарактеризовал - не зря в БД CCD она не приведена, вместо этого приведены её соли: натриевая, S-бензилизотиурониевая и п-толуидиниевая. К тому же, существуют аж три изомера додецилбензолсульфоновой кислоты: пара-, орто- и мета-, в технической Na-соли присутствуют, скорее всего, все три с преобладанием первой (результат сульфохлорирования додецилбензола).
I D E A = A u
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Стесняюсь спросить, коллега... А два последовательных патрона с катионитом и анионитом - не лучше будет?chemist писал(а):Может быть смесь катионита с анионитом, она деионизирует эффективнее.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Коллега, там предлагалось пойти в магазин и купить катионит, предназначенный для кухонного фильтра! Потом (без промежуточных стадий) прогнать раствор натриевой соли и получить кислоту. Я прекрасно понимаю, что если отсыпать из деионизатора в гальваническом цехе радиозавода (предварительно спросив: "Маша, он точно в Н-форме?"), то это прокатит. Но вот в магазинном катионите я как-то сомневаюсь. Отсюда и вопрос: может, кто-то применял на практике.Polychemist писал(а):Ну сомневаться надо во всём... наверное может и в натриевой, если цель - смягчить воду. Но если это катионит из деионизатора - то не представляю, что ещё кроме Н-формы там может быть.
Лучше, но два. А так хуже, но один. Но вчера. Зато по три рубля )))SkydiVAR писал(а):Стесняюсь спросить, коллега... А два последовательных патрона с катионитом и анионитом - не лучше будет?chemist писал(а):Может быть смесь катионита с анионитом, она деионизирует эффективнее.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Не стесняйтесь, мы все тут одним миром мазаныSkydiVAR писал(а):Стесняюсь спросить, коллега... А два последовательных патрона с катионитом и анионитом - не лучше будет?chemist писал(а):Может быть смесь катионита с анионитом, она деионизирует эффективнее.
Когда иониты разделены по разным ёмкостям, то вследствие неравномерности распределения потоков может быть не полное поглощение противоионов, т.е. если в следующей за катионитом колонке с анионитом произойдёт сильное искривление фронта, то часть кислот проскочет - на выходе вода будет кислой. Если же зёрна катионита и анионита находятся рядом, массообмен происходит в меньших объёмах более эффективно (например, вышедшая из гранулы катионита кислота тут же "напорется" на анионит и будет нейтрализована). Ценой за такое изобретение является трудность разделения потом катионита и анионита для регенерации, для этого напридумывали много всякого вплоть до магнитных ионитов.
I D E A = A u
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Ну, насколько я сталкивался, смешанные фильтры применяются только для финишной очистки предварительно очищенной воды. Грубо говоря, чтобы с 1 мкСм/см добить до 0.1. Соответственно, регенерация проводится редко.chemist писал(а):Ценой за такое изобретение является трудность разделения потом катионита и анионита для регенерации, для этого напридумывали много всякого вплоть до магнитных ионитов.
Анионит обычно легче катионита, так что на стадии взрыхления всплывает вверх и образуется внизу слой к-та, вверху -- ан-та, после чего всё регенерируется с использованием среднего распр. устройства. А потом перемешивается сжатым воздухом -- стадия и энергоноситель, которого для фильтров раздельного действия вообще нет.
Для смешанных фильтров с внешней регенерацией мороки да, больше намного...
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Купить в ближайшем магазине патрон кухонного катионита, прогнать, упарить.
Там Na - форма.
Там Na - форма.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Примерно так я и думал. Так что гонять можно будет до-о-олго...ximi писал(а):Купить в ближайшем магазине патрон кухонного катионита, прогнать, упарить.
Там Na - форма.
Впрочем, можно и отрегенерить 1.5 - 2%-й серной кислотой.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Как правило в продаже разновидности смолы DOWEX .
Это дивинилбензол с сульфогруппами в Na форме.
Регенирируется 10-15% HCl или H2SO4 после чего промывают чистой водой 5-6 от обьема смолы.
Это дивинилбензол с сульфогруппами в Na форме.
Регенирируется 10-15% HCl или H2SO4 после чего промывают чистой водой 5-6 от обьема смолы.
Re: Как получить кислоту из натриевой соли
Ну вот зачем нужен катионит, который надо промывать серной кислотой, если можно той же серной кислотой вытеснить сульфоновую кислоту из соли и экстрагировать в органику?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей