Уксусный ангидрид: как с ним работать??

[FeO4]

Есть методика титрования в среде безводной уксусной кислоты. Для приготовления реагента нужен уксусный ангидрид. А коллеги в России его купить не могут, поскольку его вроде бы никто им не продает. Не подскажет ли кто-нибудь, можно ли сейчас купить уксусный ангидрид в России, у кого и что для этого требуется?

[anatoliy]

Для работы с УА требуется оформление лицензии со всеми вытекающими последствиями. Купить при наличии лицензии можно.

[FeO4]

Спасибо!
Лицензию вряд ли будут оформлять. А чем бы его заменить? Насколько я поняла, его добавляют в раствор хлорной кислоты для связывания воды. Может быть пойдет какой-нибудь другой ангидрид - гомолог, на который не надо ничего получать?

[Cherep]

Ну дык вы же сами сказали, что гомолог, зачит пропионовая?

[Jokermaniak]

Ну дык вы же сами сказали, что гомолог, зачит пропионовая?

Хрена там. Немало поработал с пропионовым ангидридом (как раз из-за запрета на уксусный), и скажу - водоотнимающий агент из него вообще никакой. Он тупо гидрофобен И с водой реагирует только на ультразвуке, и то еле-еле...

Трифторуксусный ангидрид - вот тот вообще влет воду поглощает, покруче уксусного. Правда дорого, да и на воздухе гидролизуется очень быстро.

Можно подумать насчет того, чтобы в качестве среды взять какой-нибудь гептан или, если нужно пополярнее, то нитробензол, а трифторангидрид добавлять в количествах порядка нескольких эквивалентов.

[Cherep]

В хлорной кислоте возможен катализ гидролиза ангидрида, не?

[antabu]

Ангидрид хлорной кислоты

[Cherep]

Ваще-то идея!
Другое дело, что я-то в неогранике чуть-чуть более чем полный ноль, но почему-то не совсем уверен, что Cl2O7 проявляет свойства "ангидрида". Или вы не о нём?

[Jokermaniak]

О_о! Тогда уж проще раствор EDC взять...

[Гесс]

Это вы про 1-Этил-3-(3-диметиламинопропил)карбодиимид?
Ибо дихлорэтан както вообще не катит...

[FeO4]

Ну что, тупиковая получается ситуация?
С гептаоксидом хлора никто возиться не будет. К тому же не уверена, что это безопасно. Трифторуксусная слишком быстро реагирует с водой. Да и надо ее много, поскольку хлорная кислота - 70% водный раствор, а надо всю воду связать. Пропионовый ангидрид тоже похоронили. Масляный и т.д. тоже не годятся?

[Гесс]

ИМХО отгонка под вакуумом от смеси с серной должна работать.
Смотреть например:
Якименко Л.М. Производство хлора, каустической соды и неорганических хлорпродуктов, 1974 года, страница 431
Зарецкий С.А., Сучков В.Н., Животинский П.Б. Электрохимическая технология неорганических веществ и химические источники тока, 1980 года, 157-159
и нечто родственное Якименко Л.М. Серышев Г.А. Электрохимические процессы в химической промышленности: Электрохимический синтез неорганических соединений, 1984 года, страница 90

В Modern Inorganic Chemistry By R.D.Madan & Satya Prakash, R. D. Madan говорится о It is purified by distilling at 40-60C, under 60 mm pressure.

[Гесс]

С гептаоксидом хлора никто возиться не будет.

Неисключено что если барботировать продукт дегридратации HClO4 P2O5 через другую колбу с HClO4 можно получить две колбы концентрованной а то и безводной.

К тому же не уверена, что это безопасно.

Перегонка концентрированных растворов HClO4 это по умолчанию небезопасно.

Безводную кислоту нельзя перегонять под атмосферным давлением, так как она разлагается. Этот процесс протекает в несколько стадий. При 50 °С из кислоты долгое время выделяются густые белые пары и желтый газ, одновременно в приемнике собирается несколько капель темно-красной жидкости, содержащей 94,77%-ную НСЮ4, которая внезапно взрывается с громадной силой. Остаток в перегонной колбе содержит 87,75%-ную НСЮ4, затвердевающую в белые кристаллы.

[stearan]

варил однажды HClO₄ из KClO₄ и H₂SO₄ в ротационном испарителе. вакуум ca 10torr (сколько дал водоструй). крайне неблагодарное дело

[antabu]

Судя по диаграмме, хлорную кислоту можно вымораживать от 84,5 до 99,6 % при охлаждении до -101,3 градуса, причём концентрируется жидкая фаза.
Ещё где-то читал, что Cl2O7 немного безопаснее в работе, чем 100% HClO4, в смысле взрывчатых свойств.

[chemist]

Спасибо!
Лицензию вряд ли будут оформлять. А чем бы его заменить? Насколько я поняла, его добавляют в раствор хлорной кислоты для связывания воды. Может быть пойдет какой-нибудь другой ангидрид - гомолог, на который не надо ничего получать?

Гомологи не подходят, перегонять HClO4 никто не будет
Купите УА у себя в Индии, подкрасьте несколькими кристаллами какого-нибудь стойкого красителя и перешлите российским коллегам под видом самодельного индийского уксуса. Даже если по дороге и вскроют, то вряд ли поймут что это, ну едкое, дык на то и оно индийское, блин!

[Vittorio]

Купите УА у себя в Индии, подкрасьте несколькими кристаллами какого-нибудь стойкого красителя и перешлите российским коллегам под видом самодельного индийского уксуса. Даже если по дороге и вскроют, то вряд ли поймут что это, ну едкое, дык на то и оно индийское, блин!

а Вы шутник, однако.. Про казус Лопатина слышали?

[Jokermaniak]

Купите УА у себя в Индии, подкрасьте несколькими кристаллами какого-нибудь стойкого красителя и перешлите российским коллегам под видом самодельного индийского уксуса. Даже если по дороге и вскроют, то вряд ли поймут что это, ну едкое, дык на то и оно индийское, блин!

Эта, ТС вроде хочет помочь коллегам, а не сажать их за оборот НПВ...

[chemist]

а Вы шутник, однако.. Про казус Лопатина слышали?

Про казус Лопатина что-то слышал, но подробностей не помню, напомните, будь ласка

Эта, ТС вроде хочет помочь коллегам, а не сажать их за оборот НПВ...

Дык, эта... ТС вообще может выслать обработанную УА в своей лабе смесь УК и HClO4, т.е. готовый реактив, там УА уже не будет, так что ша! - уже никто никуда не идёт и никто ни разу не сядет

[Гесс]

Дык, эта... ТС вообще может выслать обработанную УА в своей лабе смесь УК и HClO4

On February 20, 1947, in Los Angeles California, 17 people were killed and 150 injured when a bath, consisting of over 1000 litres of 75% perchloric acid and 25% acetic anhydride by volume, exploded. The plant, 25 other buildings and 40 automobiles were obliterated and 250 nearby homes were damaged.

Нуну, я хочу посмотреть на ТК, которая возьмется пересылать безводный взрывоопасный сверхкислый окислитель