Снятие трифторацетила

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Снятие трифторацетила

Сообщение himik » Пт фев 26, 2016 12:38 am

Здравствуйте коллеги!
Подскажите, из жизненного опыта, как лучше и самое главное с максимальной чистотой снять ТФА? Что на Ваш взгляд практичнее: поташ-вода-метанол или NaOH-вода-метанол?
Заранее благодарен за конструктив! :)
Последний раз редактировалось himik Ср мар 02, 2016 6:33 pm, всего редактировалось 1 раз.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Снятие трифторацетила

Сообщение Jokermaniak » Пт фев 26, 2016 1:47 am

Поташ-метанол работает обычно, даже без дополнительной воды, просто с несушенным метанолом.

Но недавно наши коллеги очень сильно накололись на щелочном гидролизе трифторацетамидов =) Два месяца они сношались с этой реакцией, с разными щелочами и карбонатами, в разных растворителях, пока какая-то добрая душа не посоветовала покипятить в солянке - ТФА как рукой сняло!
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3710
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Снятие трифторацетила

Сообщение Helлен » Пт фев 26, 2016 8:34 am

Там еще одна защита, солянку с кипячением она может и не вынести.

[ Post made via iPhone ] Изображение

Nickolas
Сообщения: 1765
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Снятие трифторацетила

Сообщение Nickolas » Пт фев 26, 2016 11:56 am

Helлен писал(а):Там еще одна защита, солянку с кипячением она может и не вынести.
Да, Бок точно уйдет.

Трифторацетил еще можно боргидридом снимать.

Прилагаю небольшую подборку по теме:
TFA.zip
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Maloy
Сообщения: 4106
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Снятие трифторацетила

Сообщение Maloy » Пт фев 26, 2016 10:08 pm

я снимал гидразин гидратом и амин просто отгонял из реакционной смеси, но это не ваш случай... я ваще сомневаюсь, что вам удастся селективно снять защиту не затронув другой азот

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя