ph метр

[Manul072]

Подскажите как поступить.
Есть ph метр с комбинированным электродом. Хранился неправильно и высох.
На сайте производителя указано, что в этом электроде 4M KCl/AgCl. Найти такой раствор не удается. Есть только 3,3 М KCl+AgCl.
Если до покупки растворов я буду хранить электрод в дистиллированной воде, потом вымочу 1 час в 1M HCl, промою дистиллированной водой и залью 3,3 М KCl+AgCl в полость электрода. А потом откалибрую по 4, 7 и 10 pH калибровочным растворам.
Мои действия будут корректными? Или обязательно искать 4M KCl/AgCl?

[MONSTA]

Хлорсеребряный электрод обычно все заливают концентрированным раствором хлористого калия. Про хлористое серебро можно на время забыть. Или вообще забыть.

Дело в том, что концентрация KCl электрода сравнения вносит некую постоянную поправку в измеряемый потенциал, которая учитывается при калибровке. Калибруйте, измеряйте смело!

[Polychemist]

Ага, ну его то серебро. Или если есть 3,3 М KCl+AgCl - добавьте KCl до 4M. Ну или капните каплю раствора нитрата серебра в 4M KCl. Хотя я бы также сделал насыщенный раствор и не парился. А вот насчёт хранения в дист. воде - говорят современные электроды этого не любят... Что написано в инструкции? Вымачивать в 1М солянке - это по инструкции? Бывает что рекомендуют в 0.1М, ночь. А вот мыть водой я бы не стал, лучше мойте тем, что будете в него заливать.

[avor]

Если мне не изменяет память насыщенный раствр KCl - это что-то в районе 3,7М поэтому откуда взялось 4М - вопрос. Ну и сделать насыщенный КCl с насыщенным AgCl(или без серебра) - это не вопрос поиска в магазине, а вопрос лабораторной практики.

[Manul072]

У меня вот этот электрод.http://www.jenway.com/adminimages/924_005e.pdf
Как я понял не принципиально 3, 3,3 или 4 М, если я откалибрую, да?
Электрод практически не использовался. Его подготовили к работе и забыли. Он высох и стоял так какое-то время.
Может мне нужно залить его раствором KCl/AgCl и дать постоять в этом же растворе какое-то время, а потом откалибровать.

Если готовить р-р самому - 4М KCl/AgCl - растворить в 1 л воды 298 г KCl и добавить какое-то количество AgCl? Вот только какое?
А для чего растворе AgCl?

В мануале указано:
кратковременное хранение - pH 4 буфер
длительное хранение - 3М KCl
С этим все понятно.

[avor]

Да, берете KCl и капаете туда немерго воды, ну примерно столько же сколько соли по объему и мешаете можете мешать каждый час по 5 минут(режим не критичен) даете ночку постоять на следующий день еще немного помешать и дать отстояться отобрать раствор - он будет насыщенный. Потом берете к примеру 1% раствор нитрата серебра и капаете капельку примерно на 100мл насыщенного раствра KCl. Наблюдаете образование в капле осадка. Даете отстоятся раствору и отбераете раствор с осадка( которого почти не видно). Все! Можно не сливать насыщенный раствор с осадка KCl, а капнуть нитрат прямо в него, потом поместить в темную герметичную тару и по мере надобности отбирать оттуда раствор. А хлорид серебра в насыщенном калий хлор нужен, что бы уменишить растворени хлорида серебра в электроде сравнения.

[Manul072]

http://ru.mt.com/ru/ru/home/products/La ... 43184.html
Вот такой подойдет?
Тут указано что насыщенный, хотя 3М. Как я понял должно хватить.
Руководством требуется именно покупной.

[avor]

Валить надо от такого руководства. Ну , еще можно "купить", а с манагером продавцом деньги поделить, а самим сделать руками.: )
Подойдет вам такой раствор. Не партесь.

[Manul072]

А так для справки. Хлорид калия я нашел где купить, хотя и минимум 1 кг, что многовато.
А вот с нитратом серебра сложнее, с учетом того что его нужно то чуть-чуть.
В одной из тем на этом форуме советовали химмед, но у них только большие партии, или я ошибаюсь?
Мне думаю грамм 10 нужно то.
Как я понял ХЧ нитрат не купить без лицензии.
Нужно брать раствор - ляпис?

[Manul072]

Даже не знаю может сейчас глупость спрошу.
Вот если залить раствор в электрод, он оттуда испаряется? Вода испаряется, а хлориды калия и серебра остаются в самом электроде. Если воду подливать это некорректно?
Просто не нашел объяснения этому. Пишут просто промывай и наливай новый. А если кристаллы там остались, то можно ведь их растворить, а концентрация не изменится.

[antabu]

Кроме высыхания, в при работе хлорсеребряного электрода (как части комбинированного) происходит истечение раствора с нормированной скоростью.
Если не добавлять серебро в раствор хлорида калия, расходуется AgCl самого электрода, и, видимо, равновесный потенциал устанавливается дольше.

[avor]

Мне думаю грамм 10 нужно то.

Меньше. Но обычная фасовка 50г, получается дорого, но на несколько поколений.

Как я понял ХЧ нитрат не купить без лицензии.

Ну, вроде так, а вроде как юр. лицам продают и так.

Нужно брать раствор - ляпис?

Это вроде с некоторых пор еще более редкий зверь чем реактивный нитрат.
Проще зайти к знакомому ювелиру или познакомится и попросить у него немного серебряного лома 975 пробы и растворить в азотке. Избыток упарить в струе воздуха. И будет нитрат.
А можно погрузить серебряную проволочку в KCl и подать на нее +3В и на поверхности быстро образуется налет хлорида, которого будет достаточно для насыщения раствора.

[Шуша]

Насыщенный раствор KCl при 25 гр.С это 4,2 М. 4М это чуть-чуть ненесыщенный.
AgCl в растворах хлоридов щелочных металлов довольно весело растворяется. В самых простейших комбинированных электродах, электрод сравнения представляет собой Ag-проволочку, покрытую тонким слоем AgCl. Чтобы он не смылся при заполнении электрода электролитом, электролит предварительно насыщают AgCl. Если в электрод залить не 4М, а 3,3 М, то его потенциал сдвинется примерно на 4 мВ, что совершенно некритично и при градуировке учтется. Без хлорида серебра электролит в электрод лучше не заливать. А еще лучше в него вообще закинуть немного AgCl в виде твердого вещества.

[Manul072]

Вся проблема в том чтобы приобрести AgCl и AgNO3 в количестве до 10 грамм.
У нас лаборатория занимается другими вещами и азотной кислоты, серебряной проволочки и аппаратуры для того чтобы подать +3В нет (хотя я просто не знаю что нужно).
Видать придется покупать раствор. Хотя за него ломят уж совсем неприличные деньги.

Большое всем спасибо за помощь.

[avor]

аппаратуры для того чтобы подать +3В нет

Две пальчиковые батарейки соедините последовательно или из фонарика, если есть, можете элемент 18650 вытащить (там, правда, 3,7В).

Серебряные проволочки 925 пробы от 0,5мм продаются в магазинах для рукоблудияделия - интернет вам в помощь. Кроме батареек +3В(можно и больше до 6В я думаю нормально будет) можно получить, от аккумуляторов переносных трубок беспроводных телефонов, от зарядки кнопочного телефона и от USB компьютера. Не забудьте, что в раствор нужно так же будет погрузить и отрицательный катод его материал может быть железный гвоздь или медная проволока или нихромовая проволока от пришедшего в негодность ТЭНа, электрофена, утюга, кипятильника или любого другого электронагревательного прибора.

[Manul072]

Удалось раздобыть нитрат серебра в ампуле, для приготовления стандартного титра.
Приготовлю раствор как Вы писали выше и будет счастье.
Всем спасибо за помощь.

[hongma]

???? Никогда не видел хлорсеребряного электрода, подохшего от растворения хлорида серебра. Битые, с отколотыми носами, с протертыми кабелями и отлетевшими штекерами - да, встречал. Из чего делаю вывод, что потеря хлорида серебра наименее актуальная забота.

[Шуша]

???? Никогда не видел хлорсеребряного электрода, подохшего от растворения хлорида серебра. Битые, с отколотыми носами, с протертыми кабелями и отлетевшими штекерами - да, встречал. Из чего делаю вывод, что потеря хлорида серебра наименее актуальная забота.

Сравнения - да, а комбинированные рН - только в путь. Не надо делать поспешных выводов.

[antabu]

Даже если растворится, можно регенерировать анодным подключением, но тогда расходоваться будет уже металл.

[Егорка]

у меня возникла проблема, аналогичная той, что описал Manul072.
а подойдут ли для указанных измерений приборы в данном списке http://pia.kiev.ua/ph-metry-analiz/ -
или насколько доступны они по цене? спасибо