Солянокислый диэтиламин+++

[talgar]

Предложение с ионитом - красивое! И для промышленного масштаба вовсе и не золотое. Нет необходимости удалять целевой продукт из зоны реакции дистилляцией. "Реактор-фильтр" в лаборатории - это ни что иное, как стеклянная хроматогрфическая колонка с рубашкой для контроля температуры. Её можно имитировать холодильником Либиха. Внутренний диаметр нужно подобрать не менее 15-20 мм (пристеночный эффект!).

[kika]

Зачем Вам реактор, если в промышленном масштабе делать не собираетесь...

Не собираюсь, просто идею реактора-фильтер интерпритировала для себя по-своему..

Предложение с ионитом - красивое! И для промышленного масштаба вовсе и не золотое. Нет необходимости удалять целевой продукт из зоны реакции дистилляцией.

Правда?! И Вам понравилось?! chemist - это голова!!! Вернее три!

"Реактор-фильтр" в лаборатории - это ни что иное, как стеклянная хроматогрфическая колонка с рубашкой для контроля температуры. Её можно имитировать холодильником Либиха. Внутренний диаметр нужно подобрать не менее 15-20 мм (пристеночный эффект!).

Спасибо большое за объяснение!

[amik]

chemist - это голова!!! Вернее три!

И чего он с Вас денег не берёт, непонятно? Во всех других темах с его участием "сколько дадите" это прям лейтмотив

[kika]

chemist - это голова!!! Вернее три!

И чего он с Вас денег не берёт, непонятно?

Забывает!
Думаете, с меня проценты накопились больше долга?
Тогда пора уходить с форума с долгами и невыплаченными процентами.

[talgar]

Строго говоря, применение ионитов в качестве катализаторов в промышленном органическом синтезе вещь достаточно тривиальная.

[chemist]

chemist - это голова!!! Вернее три!

И чего он с Вас денег не берёт, непонятно?

Забывает!
Думаете, с меня проценты накопились больше долга?
Тогда пора уходить с форума с долгами и невыплаченными процентами.

Ничего Вы мне не должны. И если даже Ваш шеф захочет воспользоваться моими услугами по официальному контракту, то всё равно от Вас ничего не потребуется. Так что не переживайте на этот счёт, а лучше честно расскажите всё шефу.

[IB]

После Ваших мнений, коллеги, решила соблюсти осторожность и
держаться пока строго по методике и использовать соль (С2Н5)2NH.HCl, а не ее водный раствор,
чтобы в конце опыта можно было сравнить свой выход с указанным в методике.
...
Если у кого-то будут дополнения, исправления, замечания, все с вниманием принимается.
Заранее спасибо!

Вы знаете, kika, с высокой вероятностью приведенная Вами методика устойчива к небольшим изменениям, особенно в отношении количества воды. Поэтому я бы на Вашем месте не стал бы заниматься получением соли, а сделал бы небольшой пробник - нейтрализовал бы диэтиламин расчётным количеством соляной кислоты так как Вам уже советовали (добавлять, естественно, лучше диэтиламин к соляной, а не наоборот), и сделал бы потом дальше по методике, просто используя полученный раствор. При этом, небольшие отклонение pH вообще не должны играть существенной роли - можете даже особо не контролировать; достаточно, чтобы начальный pH был где-то с 3-5 (но даже если будет меньше - не страшно). Вы же потом нейтрализуете разбавленным раствором соды, и если будете это делать медленно и аккуратно, то нужные условия не минуете. Избытка воды бояться не стоит, там вода в больших количествах с раствором соды поступает.

Т.е. проще сделать пробник, тем более что вероятность успеха велика.

[chemist]

"Реактор-фильтр" в лаборатории - это ни что иное, как стеклянная хроматогрфическая колонка с рубашкой для контроля температуры. Её можно имитировать холодильником Либиха. Внутренний диаметр нужно подобрать не менее 15-20 мм (пристеночный эффект!).

Это не так, реактор-фильтр имеет фильтровальную перегородку и мешалку, т.е. является реактором смешения, совмещённым с фильтром: http://www.findpatent.ru/patent/206/2063799.html
А колонка... так и останется колонкой, т.е. реактором вытеснения.

[talgar]

Это не так, ...

Ну зачем же так категорично. Представте на секунду, что ваш оппонет немного разбирается в вопросе, совсем немного. Теорию трогать не будем, а это вам для расширения кругозора:
http://yarsintez.ru/media/MTBE_21.pdf
https://docs.google.com/viewer?url=pate ... 293711.pdf

[kika]

Вы знаете, kika, с высокой вероятностью приведенная Вами методика устойчива к небольшим изменениям, особенно в отношении количества воды. Поэтому я бы на Вашем месте не стал бы заниматься получением соли, а сделал бы небольшой пробник - нейтрализовал бы диэтиламин расчётным количеством соляной кислоты так как Вам уже советовали (добавлять, естественно, лучше диэтиламин к соляной, а не наоборот), и сделал бы потом дальше по методике, просто используя полученный раствор. При этом, небольшие отклонение pH вообще не должны играть существенной роли - можете даже особо не контролировать; достаточно, чтобы начальный pH был где-то с 3-5 (но даже если будет меньше - не страшно). Вы же потом нейтрализуете разбавленным раствором соды, и если будете это делать медленно и аккуратно, то нужные условия не минуете. Избытка воды бояться не стоит, там вода в больших количествах с раствором соды поступает.

Т.е. проще сделать пробник, тем более что вероятность успеха велика.

IB, огромнейшее Вам спасибо за объяснения и советы!
Если честно, на слудующей недели планировали два дня посвятить этому, первый день - приготовить кристаллическую соль, а на второй день сам синтез.
С Вашим заочным участием все получится в два раза быстрее.
Еще раз, огромное спасибо!

Строго говоря, применение ионитов в качестве катализаторов в промышленном органическом синтезе вещь достаточно тривиальная.

Не спорю, но не всега можно догадаться, когда это уместно. От этого идея chemist-а не стала менее интересной.
Более того, интересно теперь узнать, как на самом деле производят EAcr в промышленном масштабе...

И если даже Ваш шеф захочет воспользоваться моими услугами ...

Обратила внимание на парадоксальную ситуацию.
Начало каждого исследования не бывает легким, особенно когда что-то идет не по представлениям.
И очень часто копать в начале пути приходится в одиночку в том плане, что мало, кто верит.
Но стоит ... хоть чуть-чуть разогнать локомотив, так столько появляется предлагающих услуги.
... не имею ввиду Вас, конечно.

[chemist]

Это не так, ...

Ну зачем же так категорично. Представте на секунду, что ваш оппонет немного разбирается в вопросе, совсем немного. Теорию трогать не будем, а это вам для расширения кругозора:
http://yarsintez.ru/media/MTBE_21.pdf
https://docs.google.com/viewer?url=pate ... 293711.pdf

В потеряли предмет разговора, ну какое отношение имеют эти Ваши ссылки к реактору-фильтру? . Реактор-фильтр не есть колонка, это всё что я Вам хотел сказать, Вы же накидали каких попало ссылок, Вы - робот?

[talgar]

Есть разница между "реактором-фильтром", о котором говорю я, и "реактором с фильтром", о чём говорите вы. А переходить на личности - это не хорошо.

[chemist]

Извините, если немного заехал.
Я говорю именно о ректоре-фильтре, привёл Вам ссылку где он запатентован, а не о "реакторе с фильтром". И это не колонна (ректор вытеснения), а именно реактор смешения, почитайте пожалуйста.
В чём разница я прекрасно понимаю, а Вы пока этого не продемонстрировали. Ссылки же, которые Вы привели, говорят как раз о том, что Вы не очень-то понимаете эту разницу, там вообще нет упоминаний ни о каких ректорах с фильтром.

[talgar]

Я дал ссылки на "реакторы-фильтры". Впрочем, надо завязывать, а то народ, наверное, начинает похохатывать.

[chemist]

Я дал ссылки на "реакторы-фильтры". Впрочем, надо завязывать, а то народ, наверное, начинает похохатывать.

Конечно это смешно, если ссылки даются не впопад. Вы бы их хоть прочитали:
• http://yarsintez.ru/media/MTBE_21.pdf - как не трудно догадаться, рекламная статья о технологии синтеза МТБЭ, фишкой является то, что катализатор сбрикетировали в виде тарелки к ректификационной колонне, что позволило вести процесс в режиме т.н. каталитической ректификации. И где тут реактор-фильтр, скажите пожалуйста?
• https://docs.google.com/viewer?url=pate ... 293711.pdf - патент США LOW COST HIGH YIELD ISO-OCTENE/ISOOCTANE PROCESS WITH CAPABILITY TO REVAMP THE MTBE UNITS, в котором даже не упоминается слово filter
И как это может помочь Вам в Вашем желании, выраженном фразой:

а это вам для расширения кругозора

Я не против расширения своего кругозора и ценю помощь, но не таким же корявым образом, дорогой коллега

[talgar]

Мне не нужна табличка с названием "Жираф" на клетке с жирафом, чтобы узнать этот животное.

[chemist]

ОК, тогда просто разуйте глаза и подкрутите диоптрии, я Вам всё рассказал

[kika]

Коллеги, огромнейшее спасибо за помощь и советы!!!
Получилось получить.
Самая большая морока была приготовить не этилакролеин, а этот солянокислый диэтиламин,
т.к. дымило все и разогревалось, даже при очень осторожном смешивании солянки и амина.
Думаю, что та соль, которая осталась после отпарения воды и этилакролеина, может служить
для следюущего синтеза этилакролеина, если вдруг понадобиться повторить.

[chemist]

Коллеги, огромнейшее спасибо за помощь и советы!!!
Получилось получить.

Что именно: Диэтиламин*HCl, Этилакролеин или м.б. Бис-гидроксиметил-бутаналь? А то я собралсо покупать у Вас ноу-хау на варенье без сахара этот выстраданный для Вас синтез (представляю, какая будет цена ), но что именно Вы изобрели, так и не понял

[kika]

Три головы, а сообразительность где? Переели Вы, видать, варенья с сахаром или запас медовухи нашли нечаянно.
98 %-ный этилакролеин!
Надо бы его и стабилизировать, но это мелочи...