Варил метиловый эфир линолевой кислоты в количестве 1,8 мл. для хроматографистов. Метода такая: сухой метанол 10мл насыщал сухим хлороводородом, добавлял кислоту.
что же у них тетраметиламмоний гидроксида не было?
там вообще все просто: к спиртовому раствору ЖК добавляют фенолфталеин и затем ТМАГ до появления окраски. затем экстрагируют гексаном, спиртовый раствор соли ЖК колют в хроматограф. эфир образуется в хроматографе при испарении. процедура занимает меньше часа.
но для серьезных количеств это не подходит
метиловые эфиры жирных кислот
Не уверен, что соль будет экстрагироваться гексаном.ttt писал(а):Варил метиловый эфир линолевой кислоты в количестве 1,8 мл. для хроматографистов. Метода такая: сухой метанол 10мл насыщал сухим хлороводородом, добавлял кислоту.
что же у них тетраметиламмоний гидроксида не было?
там вообще все просто: к спиртовому раствору ЖК добавляют фенолфталеин и затем ТМАГ до появления окраски. затем экстрагируют гексаном, спиртовый раствор соли ЖК колют в хроматограф. эфир образуется в хроматографе при испарении. процедура занимает меньше часа.
но для серьезных количеств это не подходит
Нужен был чистый эфир для построения калибровки, да и появление лишних пиков нежелательно
По гостовской методике определения жирнокислотного состава жиров и масел калибровку строят с чистым веществом, растворенным в гексане.ttt писал(а):гексаном экстрагируются примеси, плохо растворимые в водно-этанольной смеси, то есть неомыляемые и тп.
не думаю, что линолевая кислота бывает совершенно без примесей.
все мои знакомые калибровку делают только таким способом. специально варили эфиры лет 30-40 назад
ЗЫ без примесей ничего не бывает.
Re: метиловые эфиры жирных кислот
[quote="ttt"]подскажите, пожалуйста, есть ли в нете методика синтеза метиловых эфиров жирных кислот из метанола и ЖК (а не из глицеридов)?
Я варил 500мл метилового эфира смеси жирных кислот полученых из масла. Кислота 700г + метанол 3л + серная кислота (к.)300мл кипятил 4ч.при перемешивании(однородного раствора небыло). Вылил в воду, екстрагировал гексаном(НЕ МЫТЬ ЩЕЛОЧНЫМИ РАСТВОРАМИ, иначе пена не осядет никогда и потери страшные!), органический слой посушил сульфатом магния, упарил гексан, остаток перегонял на масляном насосе. Эфиры полетели 100-150С, а кислоты не вступившие в реакцию осмолились в кубе
.
Хроматографисты тоже были довольные, примеси кислот небыло.
Я варил 500мл метилового эфира смеси жирных кислот полученых из масла. Кислота 700г + метанол 3л + серная кислота (к.)300мл кипятил 4ч.при перемешивании(однородного раствора небыло). Вылил в воду, екстрагировал гексаном(НЕ МЫТЬ ЩЕЛОЧНЫМИ РАСТВОРАМИ, иначе пена не осядет никогда и потери страшные!), органический слой посушил сульфатом магния, упарил гексан, остаток перегонял на масляном насосе. Эфиры полетели 100-150С, а кислоты не вступившие в реакцию осмолились в кубе
.Хроматографисты тоже были довольные, примеси кислот небыло.
Re: метиловые эфиры жирных кислот
все это интересно, но не препаративный синтез нужен.
то, что при большом избытке метанола эфир получается, мне известно.
ищу практичный способ этерификации ЖК.
отсюда и формулировка вопроса.
чувствуется, что непростое это дело- метиловые эфиры получать.
в нете информация только по получению МЭЖК из растительных масел.
то, что при большом избытке метанола эфир получается, мне известно.
ищу практичный способ этерификации ЖК.
отсюда и формулировка вопроса.
чувствуется, что непростое это дело- метиловые эфиры получать.
в нете информация только по получению МЭЖК из растительных масел.
Re: метиловые эфиры жирных кислот
А в чем практичность то должна быть? Высокие выходы, комнатная температура, доступность реагентов? Или Вы хотите из метана при комнатной температуре в одну стадию со стопроцентным выходом.ttt писал(а): ищу практичный способ этерификации ЖК.
избыток метанола и стадия его отгонки от реакционной воды - это неизбежно. встречал в одном сообщении: 1/1,4 мольное соотношение ЖК/метанол, 50-70 С, катализатор - катионит, 3 часа. проверил - кислотное число изменилось слабо.Phobos писал(а):Избыток метанола можно в конце реакции отогнать и использовать по новой. Литр метанола в любом случае дешевле одного эквивалента какого-нибудь реагента, используемого для сшивки.
уточняю вопрос: может кто даст ссылку на промышленный способ?
Ссылочку не дам за неимением оной.может кто даст ссылку на промышленный способ?
В нашем регионе есть завод, который производит метиловые эфиры акриловой и метакриловой кислот. Акрилонитрил гидролизуют в кислоту, затем получают ее амид и наконец алкоголизом метанола требуемые эфиры. Не знаю почему не проводят сразу алкоголиз нитрила? (метилметакрилат варят из ацетонциангидрина). В нашем регионе БЫЛ завод, который производил уксусный ангидрид из уксусной кислоты через кетен. Они хотели варить и этилацетат. Не знаю как, или через взаимодействие ангидрида и спирта, или спирт+кетен. В случае метанола процессы аналогичные. А что говорят учебники по технологии основного органического синтеза?
-
ПОКУПАТЕЛЬ
- Сообщения: 21
- Зарегистрирован: Пн ноя 28, 2005 6:36 pm
Я делаю метиловые эфиры из отработанных растительных масел следующим образомttt писал(а):учебники ничего лучше вышесказанного не говорят.
1.В масло метанол
2.в это- серную кислоту
3 в трубчатый реактор это
4 прогон через циклон- выделение водного метанола-его перегонка
5 п. 1-4 повторяю два три раза, до снижения уровней СЖК
6.далее переэтерификация
- метанол плюс КОН
7.отстой-разделение фаз
8 промывка водой.
готово.
вот здесь есть инфа на книжку
http://forum.homebusiness.ru/viewtopic. ... sc&start=0
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя