Деактивация силикагеля

[lexeym]

Коллеги!

Есть вещества, достаточно полярные полициклические алифатические вторичные амины. На ТСХ в системе DCM:MeOH 10:1 они идут неплохо. Однако, когда на стандартной силике 0,04-0,063 начинаю колонить в этой системе, то застревает. Иногда помогает добавить аммиак, но для некоторых соединений это не срабатывает. Я слышал о процедуре деактивации силикагеля, вроде бы его замачивают с добавкой амина. Есть какие-то более подробные описания с количествами этих самых добавок?

[Phobos]

перед нанесением вещества на колонну промыть ее элуентом с добавлением триэтиламина.
Или сразу взять basic alumina.

[lexeym]

А сколько брать триэтиламина и сколько промывать?

[Phobos]

Процентов 5, сколько прогнать - зависит от количества силики.

[DMFA]

А сколько брать триэтиламина и сколько промывать?

Набивал колонку силиком в DCM:TEA = 95:5 и оставлял на ночь. Гнать можно с добавлением вместо аммиака того же ТЕА, в количестве 1% от общего кол-ва элюента.

[Phobos]

Аммиак может частично дать замещение хлора в ДХМ и побочные продукты. Если пользовать аммиачный раствор, лучше брать хлороформ как элюэнт. С триэтиламином нет этих проблем, плюс можно работать с совсем неполярными веществами, которые обычно выгоняют в смесях гексан-этилацетат. Туда тоже аммиак не капнешь.