производное карб. кислоты для количеств. ЯМР

[Tania]

Возможно ли сигнал протона кислоты из качественного превратить в количественный?
Я понимаю что что-то надо прицепить (хотя может есть предложения по лучше), но это что-то должно цеплятся в мягких условиях, чтобы гидролиз эстеров не произошёл. А второе условие этого чего-то хим сдвиг не должен быть в районе от 0 до 4,4 ррm.
Вот такая история!

[Cherep]

Диазометан метиловый эфир даст с химсдвигом в ПМР спектре где надо. Подробности в "Органикуме"

Upd: Блин, там же написано "НЕ должен быть 0 - 4.4", значит метиловый эфир отменяется.

Upd 2: Странно, что ошибся и никто не заметил

Upd 3 Может фенилдиазометаном тогда? Бензиловые эфиры больше 4.4 должны быть, особенно эфиры карбоновых кислот.

[FOX-7]

Диазометан метиловый эфир даст с химсдвигом в ПМР спектре где надо. Подробности в "Органикуме"

Еще лучше, почти количественно и совсем просто - использовать триметилсилилдиазометан. Вот только что значит количественно? Погрешность измерений NMR около 5%. Устраивает?
Нет, нужно калибровать. А можно попробовать и с CDI в дейтерированном DMF сразу.

[Tania]

Диазометан метиловый эфир даст с химсдвигом в ПМР спектре где надо. Подробности в "Органикуме"

Еще лучше, почти количественно и совсем просто - использовать триметилсилилдиазометан. Вот только что значит количественно? Погрешность измерений NMR около 5%. Устраивает?
Нет, нужно калибровать. А можно попробовать и с CDI в дейтерированном DMF сразу.

У нас разговор идёт о 10%, было бы не плохо.
Извините за невежество СDI это имидазола соединение, и произходит аминолиз. Или что-то другое

[FOX-7]

Еще лучше, почти количественно и совсем просто - использовать триметилсилилдиазометан. Вот только что значит количественно? Погрешность измерений NMR около 5%. Устраивает?
Нет, нужно калибровать. А можно попробовать и с CDI в дейтерированном DMF сразу.

У нас разговор идёт о 10%, было бы не плохо.
Извините за невежество СDI это имидазола соединение, и произходит аминолиз. Или что-то другое

Извиняться не надо. Мы все здесь слегка невежественны, только в разной степени (и в зависимости от региона ). Самые умные и начитанные работают не в химии, а в торговле и менеджерами.
Тем более, что вы поняли почти все правильно. CDI - это карбонилдиимидазол. С кислотами (правда не совсеми, но с большинством) он реагирует образуя N-ацилимидазолы + имидазол+ СО2. Сигналы протонов ацилимидазола будут за 6.0 ppm и по ним определите сколько его понадобилось, сигналы имидазола тоже легко узнаете. А дальше, включив голову и калькулятор расчитаете все как надо.

[Tania]

Извиняться не надо. Мы все здесь слегка невежественны, только в разной степени (и взависимости от региона ). Самые умные и начитанные работают не в химии, а в торговле и менеджерами.
Тем более, что вы поняли почти все правильно. CDI - это карбонилдиимидазол. С кислотами (правда не совсеми, но с большинством) он реагирует образуя N-ацилимидазолы + имидазол+ СО2. Сигналы протонов ацилимидазола будут за 6.0 pm и по ним определите сколько его понадобилось, сигналы имидазола тоже легко узнаете. А дальше, включив голову и калькулятор расчитаете все как надо.

Спасибо