ректификация

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Cherep
Сообщения: 23445
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Чт апр 06, 2006 11:47 am

Дык с адсорбентом чёрти-что может произойти. Он объемный же.

ttt
Сообщения: 405
Зарегистрирован: Вт янв 25, 2005 11:15 am

Сообщение ttt » Чт апр 06, 2006 11:49 am

Cherep писал(а):Дык с адсорбентом чёрти-что может произойти. Он объемный же.
что значит объемный? а произойти с ним может только одно - некоторая часть растворится.

Cherep
Сообщения: 23445
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Чт апр 06, 2006 11:53 am

Ну да! При этом объем пор увеличится, разве нет?

А в случае насадки - не объем, а поверхность роль играет. И как влияют малюсенькие бугорки и впадники на её поверхности (после травления) на масообмен - хбз.

Upd: Я про то, что в уравнеии массопередачи насадка "сидит" не только в площади поверхности массобмена, но и в коэффициенте массопередачи :roll:

ttt
Сообщения: 405
Зарегистрирован: Вт янв 25, 2005 11:15 am

Сообщение ttt » Чт апр 06, 2006 12:13 pm

Cherep писал(а):Ну да! При этом объем пор увеличится, разве нет?

А в случае насадки - не объем, а поверхность роль играет. И как влияют малюсенькие на её поверхности (после травления) на масообмен - хбз.

Upd: Я про то, что в уравнеии массопередачи насадка "сидит" не только в площади поверхности массобмена, но и в коэффициенте массопередачи :roll:
замудохал!

Cherep
Сообщения: 23445
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Чт апр 06, 2006 12:15 pm


ttt
Сообщения: 405
Зарегистрирован: Вт янв 25, 2005 11:15 am

Сообщение ttt » Чт апр 06, 2006 12:59 pm

осознал свою ошибку. прошу прощения!

а по поводу травления: обязуюсь проверить на практике.

Cherep
Сообщения: 23445
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Чт апр 06, 2006 1:01 pm

забей!!! у нас тут немного по-русски демократия
Давай лучше к теме вернёмся.
А то вон как.
Ну типа, народ ждёт.

alexchem
Сообщения: 359
Зарегистрирован: Ср фев 01, 2006 3:02 pm

Сообщение alexchem » Чт апр 06, 2006 8:14 pm

Можно я тоже свои 5 копеек добавлю. Спасибо!!! Да, ректификация интерессная штука. Разница в температурах кипения 7 град - это ерунда. Есть несколько вариантов проведения разделения: или увеличивать высоту колонны, или увеличивать флегмовое число. Второе наиболее предпочтительно. Чем больше флегмовое число, тем разделение полнее, но снижается скорость перегонки, а куда торопиться?
Навитые спиральки в насадочных(читай лабораторных) колоннах - это, по моему, сегодня последний писк.

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Чт апр 06, 2006 11:29 pm

Cherep писал(а): ...
На 14-х шлифах. Для 50 грамм самое оно. Тока колонки на 14х нету.
...
Спасибо, поперхнулся. Испугался, что там 14 шлифов. :wink:
Carpe diem

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Пт апр 07, 2006 8:50 am

Крель, конечно, хорошая книга, и Розенгард тоже. Но вопрос лежит в практической плоскости:
насадочная колонка длиной 720 мм, диаметром 8 мм, набитая спиралями Фениске диам. 2мм имеет эффективность порядка 50 ТТ, но задержка колонки 88мл
(если не верите, пришлю ссылку на оригинальную работу). Вопрос - а как на такой штуке перегнать 100 мл?
Теоретически увеличивая степень дефлегмации можно повысить эффективность - верю, но перегонку нельзя проводить круглые сутки напролет. Нет таких условий, не на производстве. :D
Насадка Стедмана хороша малой задержкой и высокой эффективностью, поэтому она меня заинтересовала.

alexchem
Сообщения: 359
Зарегистрирован: Ср фев 01, 2006 3:02 pm

Сообщение alexchem » Пт апр 07, 2006 9:39 am

SIG писал(а): насадочная колонка длиной 720 мм, диаметром 8 мм, набитая спиралями Фениске диам. 2мм имеет эффективность порядка 50 ТТ, но задержка колонки 88мл
(если не верите, пришлю ссылку на оригинальную работу). Вопрос - а как на такой штуке перегнать 100 мл?
Теоретически увеличивая степень дефлегмации можно повысить эффективность - верю, но перегонку нельзя проводить круглые сутки напролет. Нет таких условий, не на производстве. :D
Насадка Стедмана хороша малой задержкой и высокой эффективностью, поэтому она меня заинтересовала.
А если добиться разделения не с одной перегонки. Скажем взять колонку с меньшей длиной, а значит и с меньшей задержкой, но перегнать 2 раза. Ведь число ТТ при этом суммируется. Или я не прав??? :?: Кстати, слышал, что на спирт заводах брагу разгоняют не с первого раза для получения ректификата. Вторую разгонку делают в соотношении вода спирт 40:60. Если воды меньше, то ее добавляют. Может в вашем случае подойдет добавить к разделяемой смеси какой либо компонент - высококипящий или низкокипящий. Получить один из компонентов в чистом виде( например, куб), а затем дистиллат повторно разогнать.
Если не прав, то прошу объяснить в чем.

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Сообщение Steiner » Пт апр 07, 2006 9:59 am

Ребята, вы учитываете тот факт, что в вакууме мало что применимо из всего перечисленного?
Используется либо вращающаяся лента, либо турбина, либо седловидная насадка - т.е. то, у чего небольшое сопротивление давлению паров.
Спиральки, колечки, сеточки и прочее в вакууме работать не будет из-за возникновения градиента давления.
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Пт апр 07, 2006 10:10 am

Steiner, у Русака отлично работают спиральки, причем в вакууме. :D Другое дело, что перепад давлений есть, и он значителен, но не смертелен. Проблема с задержкой на колонне. По теории, не более 10 % от обьема перегоняемого вещества. Роторные колонки хороши, но фантастически дороги. В основном, здесь пока предлагались теоретические решения, что неплохо, но малоприменима к суровым условиям разведения сусликов. :D

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Сообщение Steiner » Пт апр 07, 2006 11:38 am

SIG писал(а):Steiner, у Русака отлично работают спиральки, причем в вакууме. :D
Русак на могучих колоннах пиразолы без вакуума гоняет... А что у него в "вакуумных" колоннах наложено - х.з. - но единственный случай, что пришлось столкнуться с вакуумом и Русаком, был совершенно безрезультатным, ибо вещество скрылось в неизвестном направлении. Русак сказал, что оно типа повалилось, но это было полным п-жом, т.к. я проверял, кипятя это в-во без вакуума полчаса при примерно 340-360 град. в контакте с воздухом - оно малость потемнело, но спектр не изменился совершенно. Поэтому не знаю, что там у него с вакуумными колоннами. Те вещи, что гонять надо в вакууме, ребята сами гоняют, без Русака - это я знаю точно.
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Сб апр 08, 2006 3:37 pm

Злой, ты, Steiner :D Да, запорол он тебе сам знаешь что. Но и опыт твой не показателен. Нагревание в пробирке на воздухе не совсем то же самое, что пропускание через колонну, набитую стальной проволокой. Гоняет он и в вакууме, и без. А что до ребят, то , конечно, и сами гоняют, только изомеры не всегда делятся. А хотелось бы, чтобы делились, особенно если это ценные изомеры.

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Сообщение Steiner » Сб апр 08, 2006 4:58 pm

SIG писал(а):Злой, ты, Steiner :D Да, запорол он тебе сам знаешь что. Но и опыт твой не показателен. Нагревание в пробирке на воздухе не совсем то же самое, что пропускание через колонну, набитую стальной проволокой. Гоняет он и в вакууме, и без. А что до ребят, то , конечно, и сами гоняют, только изомеры не всегда делятся. А хотелось бы, чтобы делились, особенно если это ценные изомеры.
А с чего мне добрым быть? - кила полтора слил в очо. Именно в очо, как мне кажется, чисто для того, чтобы Богдан на него эту работу не навесил больше. С учетом злоедучести вещества, думаю, так и было. А хохлы (компания "Диазин", если быть точнее) научились делать то же самое и имеют с оного доход днём и ночью, круглый год.
Стальной проволоке должно быть решительно пофигу. А по его описанию, там чуть ли не апокалипсис произошел... (примерно, как взрыв гранаты в американском боевике производит эффект подрыва цистерны с окисью пропилена).

Я, в свою очередь, очень бы хотел где-нить найти кварцевой седловидной насадки кил 4-5 диаметром 4-6мм. Сколько бы сразу проблем решилось... :roll:
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Вс апр 09, 2006 12:59 pm

to Steiner
Кварцевой, скорее всего не найдешь, но бывает керамическая. Кстати, ели этот хлорметил устойчивый, почему сами не гоняете? Я в данном случае без всяких подколок. Насадка металлическая довольно доступна, стеклянные спиральки - тоже. Изготовте колонку см 180 и вперед. Для ваших количеств насадочные колонки в самый раз. У меня проблемы возникают с маленькими количествами, которые Русак гонять не берется.

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Сообщение Steiner » Вс апр 09, 2006 7:25 pm

SIG писал(а):to Steiner
Кварцевой, скорее всего не найдешь, но бывает керамическая. Кстати, ели этот хлорметил устойчивый, почему сами не гоняете? Я в данном случае без всяких подколок. Насадка металлическая довольно доступна, стеклянные спиральки - тоже. Изготовте колонку см 180 и вперед. Для ваших количеств насадочные колонки в самый раз. У меня проблемы возникают с маленькими количествами, которые Русак гонять не берется.
Объясню, почему. Потому как дефлегматор (как раз около 2-х метров, с обогревом, головой и т.п.) не работает в принципе, как бы не гонять (хоть по капле в 10 минут), а насадка, как я уже сказал выше (правда, мои слова в расчет не приняли...) в вакууме работает только седловидная, которой нет просто. При атмосфере пробовать гонять я рекомендовал, но поробовать так и не удосужились.
Мне лично этот хлормет. нах не нужен, ибо я азолами занимаюсь исключительно, но я сильно заинтересован в ректификации тех изомеров, что гоняет Русак (ну и прочего, чего он не гонял и не видел).
У меня есть кварцевая труба 2.5 метра. Стекло не выдерживает, ибо закалено плохо, а закалить нормально невозможно, т.к. для этого надо в Бухенвальд, как минимум, обращаться. А в кварцевую трубу, как известно, стекло насыпать нельзя, потому что мне надо до 200 град. иной раз нагревать, а тогда трубу разорвёт. Керамики нет тоже. То, что есть в Aldrich'е стоит столько, что были б у меня такие деньги, я совсем бы работать не стал...
Поэтому подумываю о турбине. Только не такой, какую ребята в ИОХе сделали, а более грамотной. Изделие представляю себе хорошо, и в принципе, можно было бы людей напрячь сделать. Но пока что соотношение "необходимисть/лень" ближе к нулю, чем к единице, даже... :roll:
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Вс апр 09, 2006 11:07 pm

Steiner, хорошо понимаю твое стремление малыми средствами заработать кучу денег :D Кажется, та самая труба у вас уже много лет лежит, Гриша делал. Колонка Ванина только выглядит красиво, реально она малопригодна для азолов, хотя показала на тестах около 35 тарелок.

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Сообщение Steiner » Пн апр 10, 2006 1:07 pm

SIG писал(а):Steiner, хорошо понимаю твое стремление малыми средствами заработать кучу денег :D Кажется, та самая труба у вас уже много лет лежит, Гриша делал. Колонка Ванина только выглядит красиво, реально она малопригодна для азолов, хотя показала на тестах около 35 тарелок.
Ванина колонка показала себя не с лучшей стороны, т.к. 3(5)-метил-1-пропилпиразол не разогнала с н-ного количества раз... идея-то хорошая, просто сделана некачественно, при всём моём к Ваньке уважении.
Кучу бабок и сразу - это моя мечта всей жизни :D , но тут даже не в куче дело, а просто оно бы мне на 3 стадии жизнь бы облегчило и экономило бы мне много лишних затрат, сил и здоровья.

Давайте без выражений, даже завуалированных. eukar
-=Jedem das Seine=-

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot], Majestic-12 [Bot] и 19 гостей