Как организовать отгонку.
Как организовать отгонку.
Нужно отогнать фракцию летучих жирных кислот из проб природной воды, желательно, без контакта с атмосферой.
Кто знает че можно использовать и что точно нельзя?
Ткип ЛЖК - от 101 до 150 градусов.
Кто знает че можно использовать и что точно нельзя?
Ткип ЛЖК - от 101 до 150 градусов.
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
Ну это, вродебы как, устоявшеся название для карбоновых кислот типа уксусная, пропионовая и т.д до 8 атомов углерода.drevnij писал(а):Phobos писал(а):Летучие жирные кислоты - это какой-то нонсенс. Тяжело быть летучим с 15 атомами улерода.
В смеси в том числе и формиат.
Азеотроп не страшен, неоходимо отогнать все с водой, но при этом чтобы по-возможности перегнались все лжк максимально. Задача перегнать это таким образом, чтобы при отгонке ничего не насосало из воздуха.
Дальше дистилат (то, что отгналось) должно анализироваться на хроматографе.
Проблема в том, что открытая перегонка, которая полностью соединена с атмосферой дает как-то кривые результаты даже на контролях.
Пробы морской воды, там куча солей. Так вот соли, полисахариды и прочее надо и оставить, а отделить только водуи лжк.Константин_Б писал(а):А отэкстрагировать:arrow:высушить:arrow:упарить не проще? Или я что-то недопонимаю?.. Да и ваще как можно отогнать фракции с 101 по 150 градусов, а воду оставить
Можно ли экстрагировать если проба около 50 мл, а содержание в них ЛЖК на уровне мкг или жаде нг?
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
Эм, а есть варианты проще?slavert писал(а):еще можно в ампулу с перетяжкой под азотом запаять, а потом второй конец ампулы охлаждать и там будет это конденсировацца, а затем этот конец отпаять надо
Можно ли использовать что-то типа ротационного испарителя, или точно нельзя?
Проб очень много и очень сложные модели негодятся.

Вот такая система была раньше, сейчас пришло время ее сменить.
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
Вы имеете ввиду что-то типа этого, только подогревать в водяной бане?Константин_Б писал(а):Берите колбу Кляйзена+аллонж+приёмники к нему, ну и собственно капилляр.
Если герть в водяной бане, вылитят более тяжелые ЛЖК с Ткип примерно в 150 или нет?

Я о ней никогда не слышал. Можно картиночку или ссылочку?или цельнопаяную кварцевую перегонку
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
Колба та, но вместо пробки вставляете капилляр, опущеный до дна колбы. К этому капиляру подсоединяете азот,чтоб потихоньку булькал через Ваш раствор. А на место хлоркальциевой трубки 4 присоединяете отвод на какую-нибудь запирающую склянку, типа склянки Тищенко - для выхода избыточного давления. Вот только на водяной бане, даже если кислоты образуют азеотропы всё же отогнать, ИМХО, проблематично.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей