Как организовать отгонку.

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
SoulTrain
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Чт окт 26, 2006 10:40 am
Контактная информация:

Как организовать отгонку.

Сообщение SoulTrain » Чт окт 26, 2006 10:45 am

Нужно отогнать фракцию летучих жирных кислот из проб природной воды, желательно, без контакта с атмосферой.
Кто знает че можно использовать и что точно нельзя?
Ткип ЛЖК - от 101 до 150 градусов.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Чт окт 26, 2006 11:56 am

а они азетроп с водой не образуют?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6914
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Чт окт 26, 2006 11:59 am

Летучие жирные кислоты - это какой-то нонсенс. Тяжело быть летучим с 15 атомами улерода.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Чт окт 26, 2006 12:20 pm

Пущай на форуме аналитиков ahhem.ru лучше спросит. Там все время чтой-то анализируют :roll: И для них это родной вопрос
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

drevnij
Сообщения: 139
Зарегистрирован: Пт апр 28, 2006 9:29 am

Сообщение drevnij » Чт окт 26, 2006 12:23 pm

Phobos писал(а):Летучие жирные кислоты - это какой-то нонсенс. Тяжело быть летучим с 15 атомами улерода.
Жирные означает алифатические с открытой цепью, вроде бы. Масса ни при чем. Судя по вопросу, в смеси есть в т.ч. муравьинка. Как её отогнать от воды - задачка :)

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Чт окт 26, 2006 12:44 pm

А отэкстрагировать:arrow:высушить:arrow:упарить не проще? Или я что-то недопонимаю?.. Да и ваще как можно отогнать фракции с 101 по 150 градусов, а воду оставить :roll:

SoulTrain
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Чт окт 26, 2006 10:40 am
Контактная информация:

Сообщение SoulTrain » Чт окт 26, 2006 12:46 pm

drevnij писал(а):
Phobos писал(а):Летучие жирные кислоты - это какой-то нонсенс. Тяжело быть летучим с 15 атомами улерода.
Ну это, вродебы как, устоявшеся название для карбоновых кислот типа уксусная, пропионовая и т.д до 8 атомов углерода.

В смеси в том числе и формиат.

Азеотроп не страшен, неоходимо отогнать все с водой, но при этом чтобы по-возможности перегнались все лжк максимально. Задача перегнать это таким образом, чтобы при отгонке ничего не насосало из воздуха.
Дальше дистилат (то, что отгналось) должно анализироваться на хроматографе.

Проблема в том, что открытая перегонка, которая полностью соединена с атмосферой дает как-то кривые результаты даже на контролях.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Чт окт 26, 2006 12:47 pm

ну перегоните в азоте или аргоне

SoulTrain
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Чт окт 26, 2006 10:40 am
Контактная информация:

Сообщение SoulTrain » Чт окт 26, 2006 12:49 pm

Константин_Б писал(а):А отэкстрагировать:arrow:высушить:arrow:упарить не проще? Или я что-то недопонимаю?.. Да и ваще как можно отогнать фракции с 101 по 150 градусов, а воду оставить :roll:
Пробы морской воды, там куча солей. Так вот соли, полисахариды и прочее надо и оставить, а отделить только водуи лжк.

Можно ли экстрагировать если проба около 50 мл, а содержание в них ЛЖК на уровне мкг или жаде нг?

SoulTrain
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Чт окт 26, 2006 10:40 am
Контактная информация:

Сообщение SoulTrain » Чт окт 26, 2006 12:50 pm

slavert писал(а):ну перегоните в азоте или аргоне
А поподробнее, какие есть схемы?

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Чт окт 26, 2006 12:53 pm

откройте любой практикум по органической химии

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Чт окт 26, 2006 12:55 pm

SoulTrain писал(а):
slavert писал(а):ну перегоните в азоте или аргоне
А поподробнее, какие есть схемы?
Перегонкой в вакууме владеете? это почти тоже, но в капиляр подают ток азота(аргона). А сам прибор также предварительно подготавливают, т.е. откачивают воздух, запускают газ. И так несколько раз.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Чт окт 26, 2006 12:55 pm

еще можно в ампулу с перетяжкой под азотом запаять, а потом второй конец ампулы охлаждать и там будет это конденсировацца, а затем этот конец отпаять надо

SoulTrain
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Чт окт 26, 2006 10:40 am
Контактная информация:

Сообщение SoulTrain » Чт окт 26, 2006 1:01 pm

slavert писал(а):еще можно в ампулу с перетяжкой под азотом запаять, а потом второй конец ампулы охлаждать и там будет это конденсировацца, а затем этот конец отпаять надо
Эм, а есть варианты проще?

Можно ли использовать что-то типа ротационного испарителя, или точно нельзя?
Проб очень много и очень сложные модели негодятся.

Изображение

Вот такая система была раньше, сейчас пришло время ее сменить.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Чт окт 26, 2006 1:06 pm

у вас из резиновой трубки которая соединяет холодильник больше г-на паром экстрагируецца чем было изначально в этой пробе

SoulTrain
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Чт окт 26, 2006 10:40 am
Контактная информация:

Сообщение SoulTrain » Чт окт 26, 2006 1:09 pm

slavert писал(а):у вас из резиновой трубки которая соединяет холодильник больше г-на паром экстрагируецца чем было изначально в этой пробе
ИМЕНННО!!! на нее я и грешу! а еще, что нет аллонжа.
Сейчас просто деньги есть и можно купиьт все новое, знать бы что!

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Чт окт 26, 2006 1:13 pm

Берите колбу Кляйзена+аллонж+приёмники к нему, ну и собственно капилляр.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Чт окт 26, 2006 1:19 pm

или цельнопаяную кварцевую перегонку

SoulTrain
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Чт окт 26, 2006 10:40 am
Контактная информация:

Сообщение SoulTrain » Чт окт 26, 2006 3:50 pm

Константин_Б писал(а):Берите колбу Кляйзена+аллонж+приёмники к нему, ну и собственно капилляр.
Вы имеете ввиду что-то типа этого, только подогревать в водяной бане?
Если герть в водяной бане, вылитят более тяжелые ЛЖК с Ткип примерно в 150 или нет?

Изображение
или цельнопаяную кварцевую перегонку
Я о ней никогда не слышал. Можно картиночку или ссылочку?

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Чт окт 26, 2006 4:03 pm

Колба та, но вместо пробки вставляете капилляр, опущеный до дна колбы. К этому капиляру подсоединяете азот,чтоб потихоньку булькал через Ваш раствор. А на место хлоркальциевой трубки 4 присоединяете отвод на какую-нибудь запирающую склянку, типа склянки Тищенко - для выхода избыточного давления. Вот только на водяной бане, даже если кислоты образуют азеотропы всё же отогнать, ИМХО, проблематично.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей