ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

[Polychemist]

И это именно задачи, названные ТС.

[тол]

Кстати, если это модель 630 - совершенно неоправданная для условий исследовательской лаборатории миниатюризация ИК - спектрометра. Фирма этим весьма гордится - но что за преимущества получила? Одни потери. В спектроскопии размер имеет очень большое значение. В частности для Фурье, чем меньше ход подвижного зеркала в интерферометре (и, соответственно, размеры самого интерферометра), тем хуже разрешение. Естественно, для этой "игрушки" 2 см-1. Отношение сигнал/шум вообще ни в одной рекламке не нашёл (возможно где то и можно найти). А эта характеристика играет часто решающую роль, особенно при исследовании именно полимеров (остатки мономеров, активных функциональных групп, побочные продукты реакции - когда приходится компенсировать большое поглощение основной матрицы). Но некоторые записи нулевой линии, примеры которых мне встретились, говорит о том, что отношение это не ахти. Может по этому и не приводят?
Для рутинки может он и хорош, но не для исследовательской работы.

[kali666]

Именно 630. У меня самые главные характеристики пока сравнить времени не было - отношение сигнал/шум, например, и разрешение.

Вчера мне бухгалтерия обрадованно сообщила, что пришли деньги.
Ну вовремя, чЁ.
Смотрю на курсы, и думаю - то ли подождать, то ли побыстрее решать - что брать.
В свете последних событий, возможно надо будет про Аджилент и прочих американцев забыть от греха подальше.
Если где-нить на середине закупки(аукцион и вот это вот все) кто-нить решит, что нам такое низя, ибоооо....то мы с расторжениями/форс-мажорами рискуем потерять деньги просто

Мне интересно - а не-американцы-то остались в спектроскопии? Так, чтобы хапнуть и ИК и УФ... Николет-они, Брукер - тоже.
Надо вот еще про Шимадзу поузнавать....

[тол]

Шимадзу сейчас выпускает новый прибор - IRSpirit. Он из той же дурацкой серии "карликов", но не до Аджиленовской карикатуры. Разрешение 1 см-1 - оно для полимеров лучше и не надо. И очень хорошее отношение сигнал:шум. Привлекает и то, что имеет стандартное по размерам кюветное отделение, что позволит комплектовать его не "родными" приставками, а покупать их отдельно у фирмы " Pike" - их там огромный выбор на все случаи жизни и они там много дешевле при отличном качестве. Смущает новизна - интересно сколько лет он уже на рынке? Там же есть хороший, проверенный прибор IRAffinity. Он выпускается очень давно.
Брукер тоже попал в эту полосу миниатюризации (интересно, откуда эта "мода" взялась, какие "замыслы" в основе лежали?). Но для его микромодели не нашёл следов технических характеристик - даже размерных и весовых. Правда и искал не очень, не представляю кому вообще нужны эти игрушки - может стоят много дешевле? Неужели в лабораториях уже стало так тесно, что не находится 70 см. для нормального прибора? Но у них тоже есть хорошая старая модель Tensor.
И Брукер вроде не США. Он всегда был ФРГ. Может что то изменилось?
А США - да. Когда последний раз покупали у Перкина (года два назад), с нас потребовали письменную клятву, что прибор не попадёт в Крым.

[тол]

УФ вообще мало что даёт при работе с полимерами. Стоит он у нас - не каждый месяц включаем. Если уж очень хочется - вполне чем-нибудь отечественным можно обойтись.
А Jasco (Япония) - Вам вполне их серия 4000 подойдёт.

[marat]

... Разрешение 1 см-1 - оно для полимеров лучше и не надо...

Это не есть правда. Для полимеров самое то 4 см^-1. 99,9% всех ИК-спектрометров работают именно на этом разрешении.
Так что, покупая "нормальный" спектрометр мы всегда переплачиваем за гипотетическую возможность работать с более высоким разрешением.
По миниатюрным приборам. Снижение стоимости получается не за счет уменьшения габаритов, а за счет использования диодного лазера и меньшего интерферометра.
Ящик пандоры открыл Bruker, хотя и до него были маленькие приборы (Mattson, ABB). У них попёрло, остальные игроки тоже захотели снять сливки.
Маркетинговая идея, в целом, понятна. Прибор предлагается за меньшие деньги - клиент понимает за счет чего происходит снижение цены. Это еще одно проявление теории "мегагерцев", но в обратную сторону

[marat]

...
В свете последних событий, возможно надо будет про Аджилент и прочих американцев забыть от греха подальше.
Если где-нить на середине закупки(аукцион и вот это вот все) кто-нить решит, что нам такое низя, ибоооо....то мы с расторжениями/форс-мажорами рискуем потерять деньги просто...

Вы же университет? Никаких форс-мажоров не будет. Если хотите скрыть место установки прибора (гарантированно его получить) - обращайтесь

[тол]

... Разрешение 1 см-1 - оно для полимеров лучше и не надо...

Это не есть правда. Для полимеров самое то 4 см^-1. 99,9% всех ИК-спектрометров работают именно на этом разрешении.

Конечно, соглашусь с Вами, что если только снимать картинки для полмиеров, в большинстве случаев 4 см-1 за глаза хватит. Но если под исследованием полимеров понимать не только собственно полимеры, но и изучение всех процессов и механизмов с их синтезов связанных, от мономеров и механизмов реакций (часто на модельных соединениях) до тонкостей в конечной структуре - там разрешением 4 см-1 не обойдёшься. На 1 см-1 нам переходилось переключатся, хотя и работаем всё время в полимерной ХИМИИ.

[kali666]

опять-таки не буду цитирование оформлять

IRAffinity

Да, мне на него как раз коммерческое кинули

И Брукер вроде не США. Он всегда был ФРГ. Может что то изменилось?

Ага. Штаб-квартира находитсяв Биллерике (США, шт. Массачусетс), с когда не знаю...

А США - да. Когда последний раз покупали у Перкина (года два назад), с нас потребовали письменную клятву, что прибор не попадёт в Крым

Есть еще один тип письма - никогда ни с кем, кто на оборонку работает или под санкциями, не работали, не работает, и не будем работать.

У Симадзу смотрите ПО... грешат они этим, ой грешат...

А можно с этого места поподробнее? Кривого софта я уже всякого насмотрелась - у брукера версия под Альфу, которая установлена сопряжением на синхронный термический анализатор, вообще пункта ИК не имеет. Надо "Хроматографию" запускать. Но это мелочь...там и повеселее есть

УФ вообще мало что даёт при работе с полимерами. Стоит он у нас - не каждый месяц включаем.

Я фотополимеризацией занимаюсь. И имеющийся СФ-56 с кривым софтом (зашкал=шум в минус) меня достал уже.

Вы же университет? Никаких форс-мажоров не будет

Университет. Но бывает разное с аукционами.

[Polychemist]

C 2006 года пользуем ранее помянутый новосибирский агрегат, 1 см разрешение есть. Лет пять назад модернизировали (смена печки, аналоговую электронику заменили на цифровую), продолжает нормально работать. С ПО никаких проблем, если что - можно по-русски высказать всё аффтору. Есть здоровая БД, помогает когда приходят люди с вопросом - это чё? Синдромов отравления ZnSe не замечали. Как-то обратились к нам с фарм. экспертной задачей, сравнил с Vertex 70 (Брукер) у соседей. Показалось, что у меня как-то лучше разрешение...

[marat]

... но и изучение всех процессов и механизмов с их синтезов связанных, от мономеров и механизмов реакций (часто на модельных соединениях) до тонкостей в конечной структуре - там разрешением 4 см-1 не обойдёшься. На 1 см-1 нам переходилось переключатся, хотя и работаем всё время в полимерной ХИМИИ.

Хотелось бы ознакомиться с подробностями таких исследований.

[Polychemist]

Поддерживаю. На мой взгляд, в случае органики переход на 1 см-1 не добавляет информации, но добавляет шум.

[тол]

Поддерживаю. На мой взгляд, в случае органики переход на 1 см-1 не добавляет информации, но добавляет шум.

При нынешних соотношениях сигнал:шум > 20 000 даже для рядовых рутинных ИК-фурье об этой проблеме (шум) можно не вспоминать. Даже при переходе с 4-х на 1 см-1 и сечениии пучка соответствующей диафрагмой.

[тол]

... но и изучение всех процессов и механизмов с их синтезов связанных, от мономеров и механизмов реакций (часто на модельных соединениях) до тонкостей в конечной структуре - там разрешением 4 см-1 не обойдёшься. На 1 см-1 нам переходилось переключатся, хотя и работаем всё время в полимерной ХИМИИ.

Хотелось бы ознакомиться с подробностями таких исследований.

Извините за задержку с ответом - сгорел кросс на чердаке и несколько дней не было выхода в интернет.Сегодня очень подробно отписался (как Вы и просили). Но при попытке послать мою писанину меня "забанили" - куда-то пропало моё сообщение да самого выкинули - то ли сообщение недопустимой величины, то ли писал долго (пришлось отрываться). Так что коротко:
- Изучение вымораживания вращательного движения некоторых мономеров - до температуры жидкого азота. Полосы становились очень узкими. Проблеме - аномальная зависимость скорости полимеризации от температура.
- Определение содержания синильной кислоты в продуктах горения поролона - выяснение причин массовой гибела людей при пожарах на транспорте - самолёты, поезда.
- Определение продуктов, выделяющихся при прогреве термостойких ароматических амидов при температурах на 200 гр.с выше их термостойкости - что-то связанное с применением этих полимеров а направляющих поясках артиллерийских снарядов.
- Изучение особенностей применения муравьиной кислоты в качестве химического вспенивателя. Там получается смесь СО и СО2. Надо было разобраться с их различной растворимость в полимерной матрице в реальных условиях вспенивания.
- Идентификация циклических продуктов, образующихся в процессе синтеза полиизоцианата. Полосы все накладываются и некоторые из ни дастаточно узкие (меньше 10 см-1). Деление сильно упрощалось при записи спектров с разрешение 1 см-1

Наверное, хватит, а то и меня и текст снова "забанят".

[marat]

Из перечисленного, последнее - покажите спектр (я не очень в это верю), первое - известное явление, но очень экзотичное и мало встречающееся в анализе полимеров. Всё остальное - газовый анализ, в котором 1 см-1 совсем недостаточно. Я бы ушел на 0,1 или даже меньше.

[тол]

Из перечисленного, последнее - покажите спектр (я не очень в это верю), первое - известное явление, но очень экзотичное и мало встречающееся в анализе полимеров. Всё остальное - газовый анализ, в котором 1 см-1 совсем недостаточно. Я бы ушел на 0,1 или даже меньше.

Ну у нас не было в лаборатории прибора с разрешение больше чем 0.5. Но и разрешения 1 см-1 вполне хватило для решения поставленных перед нами задач. Как раз в этом конкретном случае увеличение разрешения ничего не давало.
Спектр представить попробую, но годы, понимаете не те, некоторые компьютерные фокусы мне уже не даются. Придётся тогда прослыть обманщиком - правда непонятно, зачем мне это? Попробую молодёжь привлечь - сам даже пытаться не буду.
Особенно показательная разница получилась в спектре ПИЦ-а в области внеплоскостных деформационных колебаний СН для смеси изомеров 4,4- и 2,4-, (жидкости) записанные при разрешении 4 и 1 см-1. Так что всё-таки иногда (не часто!) разрешение 1 см-1 приходится использовать.

[тол]

Из перечисленного, последнее - покажите спектр (я не очень в это верю), первое - известное явление, но очень экзотичное и мало встречающееся в анализе полимеров.

Ваше недоумение по последнему вполне справедливо - только сейчас до меня дошло. При сокращении первого текста исказился смысл процедура. В спектре ПИЦ полосы так перекрывались, что разделить их при переходе на другое разрешение, конечно, не удаётся.
Мы делили этот сложный пик на компоненты в программе Пик-Фит. Но вот исходные частоты полос для начала итерационных процедур с большей достоверностью брались из спектров с разрешением 1см-1. Все "наплывы" и "перегибы" проявлялись гораздо более чётко и сразу было видно, сколько полос здесь собрано.. Да и итерированные спектры лучше совпадали. В нашем распоряжении были десятки образцов ПИЦ, которые заметно отличались по соотношению содержащихся в них структур. Но общее число этих соединений, а, следовательно и полос в спектре оставалось неизменным. Это позволяло достаточно однозначно определить параметры всех полос.
Что касается АНАЛИЗА собственно полимеров, то мы им занимались мало. Кинетика и катализ, механизмы катализа и реакций, исследование надмолекулярной структуры и её роль в определении механических свойств полимера и т.п. И тушили "пожары" у технологов.

[kali666]

ZnSe тоже нормально в НПВО работает (Infralum из Нска, софт нормален, ну и если что можно программисту всё высказать...). Вообще рекомендую этот материал, приборы с оптикой на нём не начинают шуметь из-за проблем воды на KBr оптике. На мой взгляд, к пропусканию не надо относиться пренебрежительно, если есть возможность снять на пропускание - этот будет наиболее качественный спектр из возможных. Из растворимых полимеров можно делать плёнку на стекле (лучше тот же ZnSe, живёт пока не разобьют), плёнки если не толстые можно и прямо снимать, при поиске остатков мономеров зашкал основных полос как раз может быть полезен. И ещё полезна микрофокусирующая приставка - сводит луч в 2 мм, соответственная экономия образца.
Из УФ - в Минске делают спектрофлуориметр 2 в одном (СМ-какой-то), всё мечтаю... Даже если нет задач на флуоресценцию - легко могут возникнуть.

Я тут пыталась найти концы Инфралюма. Фирм - как ....много короче. Кто реальный производитель-то?
С УФками еще хуже. Лениво порылась в Шимадзу. Нарыла УФ с оптичиским диап. +- 8,5! Это ж офигеть, че измерить можно. Это ж не надо в 50 раз разбавлять или из тонкой кюветы пузырики гонять.
Озадачилась

[kali666]

В нашем распоряжении были десятки образцов ПИЦ, которые заметно отличались по соотношению содержащихся в них структур. Но общее число этих соединений, а, следовательно и полос в спектре оставалось неизменным. Это позволяло достаточно однозначно определить параметры всех полос.
Что касается АНАЛИЗА собственно полимеров, то мы им занимались мало. Кинетика и катализ, механизмы катализа и реакций, исследование надмолекулярной структуры и её роль в определении механических свойств полимера и т.п. И тушили "пожары" у технологов.

А где это у нас ПИЦ в таких количествах?....Или не у нас? Или давно?

[тол]

В нашем распоряжении были десятки образцов ПИЦ......

А где это у нас ПИЦ в таких количествах?....Или не у нас? Или давно?

Большого ассортимента уже нет. А так балки на кубометр и бочки по 250 литров всегда на складе стоят. Только даже в таких количествах у нас ПИЦ по моему не продают - только в составе комплексных систем, вместе с компонентами А (полиэфирными). И тоннами.