|
||
| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : (+)-3-окси-N-метилморфинана тартрата моногидрат Температура плавления (в °C): 177 Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Рубцов М.В., Байчиков А.Г. "Синтетические химико-фармацевтические препараты" М. 1971 стр. 231-232 0,12 кг (0,467 моль) рацемического 3-окси-N-метилморфинана и 0,07 кг (0,467 моль) D-винной кислоты растворяют при нагревании в 1,8 л дистиллированной воды. Раствор обесцвечивают 0,003 кг угля, фильтруют, уголь промывают 0,025 л дистиллированной воды. Фильтрат охлаждают, предохраняя от пыли, заражают кристалликом кислой виннокислой соли (-)-3-окси-N-метилморфинана и оставляют при комнатной температуре на 24 часа. Выпавшие кристаллы быстро отфильтровывают, промывают охлажденной (10°С) дистиллированной водой и высушивают при 20-23°С. Получают 0,06 кг (-)-3-окси-N-метилморфинана тартрата дигидрата. Маточник заражают кристалликом правого изомера и через 24 часа его отфильтровывают. После упарки в вакууме фильтрата примерно до половины первоначального объема операцию заражения повторяют. Получают еще 0,012 кг (-)-3-окси-N-метилморфинана тартрата дигидрата. При дальнейшей упарке маточного раствора выпадает смесь изомеров. Ее высушивают и размешивают с метиловым спиртом в котором левый изомер растворяется. После отгонки метилового спирта левый изомер перекристаллизовывают из воды. Общий выход: 0,083 кг (-)-3-окси-N-метилморфинана тартрата дигидрата (80 % теоретического) и 0,086 кг (+)-3-окси-N-метилморфинана тартрата моногидрата (82% теоретического). |
|