| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1,3-дифенилпропанон-1Синонимы: бета-фенилпропиофенон омега-бензилацетофенон Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 87-88 Раствор 20,8 г (0,1 мол.) бензальацетофенона (примечание 1) в 150 мл химически чистого уксусноэтилового эфира (примечание 2) помещают в реакционный сосуд аппарата для каталитического восстановления и добавляют 0,2 г окиси платины. Из аппарата удаляют воздух, наполняют его водородом и массу взбалтывают до тех пор, пока не будет поглощено 0,1 мол. водорода. На это обычно требуется от 15 до 25 мин. (примечание 3). Платину отфильтровывают и растворитель отгоняют. Бензилацетофенон перекристаллизовывают из 25 мл спирта, в результате чего получают продукт с т. пл. 72—73°. Выход: 17—20 г (81—95% теоретич.). Примечания 1. Бензальацетофенон должен быть перекристаллизован из спирта непосредственно перед началом работы и должен плавиться при 57°. 2. Ввиду сравнительно малой растворимости бензальацетофенона в спирте восстановление ведут в уксусноэфирном растворе. 3. Если брать 0,1 г катализатора, то восстановление продолжается 3 часа; при увеличении количества катализатора до 0,5 г восстановление протекает в 3—4 мин. Время, потребное для восстановления, в значительной степени зависит от качества бензальацетофенона, причем не доказано, что наиболее чистый продукт восстанавливается быстрее. |
|
