| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1-бромдодеканБрутто-формула (система Хилла): C12H25Br Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 112  В круглодонной колбе емкостью в 250 мл смешивают 70 г (0,42 мол.) бромистоводородной кислоты (48%-ной) и 22 г (12 мл) концентрированной серной кислоты. К смеси добавляют 40 г (0,22 мол.) лаурилового алкоголя (т. кип. 188—192 С/110 мм), после чего смесь кипятят в течение 5—б час. с обратным холодильником. Смесь разбавляют водой, отделяют слой бромида, промывают его небольшим количеством серной кислоты, затем водой и затем раствором соды и сушат хлористым кальцием. Сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая бромистый лаурил при 175—180°/45 мм. Выход: 49 г (91% теоретич.). При взбалтывании бромистого лаурила с серной кислотой часто образуются труднорасслаивающиеся эмульсии. Этого можно избежать с помощью следующего видоизмененного метода очистки. Реакционную смесь по окончании нагревания разбавляют водой и отделяют слой бромистого лаурила. Бромид промывают водой, а затем раствором поташа. Промывание водой должно быть весьма тщательным с тем, чтобы при последующем взбалтывании с поташом не наблюдалось заметного вспенивания. После этого бромид сушат хлористым кальцием и перегоняют. Бромистый лаурил, а также бромиды других первичных спиртов высокого молекулярного веса могут быть получены насыщением соответственного спирта при 100—120° бромистым водородом, как это описано в Org. Syn., 15, 24 Было найдено, что этот метод с бромистым водородом дает лучшие результаты в случае бромистого лаурила по сравнению с методом, основанным на применении бромистоводородной и серной кислот. |
|
