новости бизнеса
компании и предприятия
нефтехимические компании
продукция / логистика
тендеры / аналитика
торговый центр
ChemIndex
новости науки
работа для химиков
химические выставки
лабораторное оборудование
химические реактивы

расширенный поиск
каталог ресурсов
электронный справочник
авторефераты / книги
форум химиков
подписка / опросы
проекты / о нас

реклама на сайте
контакты
Магазин химических реактивов
поиск
   

Электронный справочник : химические и физические свойства : 3-бромтолуол


выберите первую букву в названии статьи: 1-9 А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я

3-бромтолуол
Синонимы:
м-бромтолуол
Внешний вид:
бесцветн. жидкость Брутто-формула (система Хилла): C7H7Br Молекулярная масса (в а.е.м.): 171,05 Температура плавления (в °C): -39,8 Температура кипения (в °C): 183,7 Растворимость (в г/100 г или характеристика): вода: не растворим
диэтиловый эфир: смешивается
этанол: растворим
Метод получения 1. (лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 134-135

К холодной смеси 800 мл 95%-ного этилового спирта и 200 мл концентрированной серной кислоты (примечание 1), находящейся в 5-литровой круглодонной колбе, снабженной мощной механической мешалкой, добавляют 250 г (1,33 мол.) сырого З-бром-4-аминотолуола. Раствор перемешивают и охлаждают до 10°, после чего из капельной воронки добавляют раствор 148 г (2,05 мол.) нитрита натрия в 260 мл воды. В течение всего времени прибавления температура смеси не должна подниматься выше 10°. После добавления всего количества нитрита раствор перемешивают еще 20 мин. для завершения диазотирования.

К раствору диазония прибавляют 35 г (0,55 гр.-ат.) медной бронзы (примечание 2), предварительно промытой эфиром, и мешалку заменяют на длинный мощный обратный холодильник. Для охлаждения колбы в случае слишком энергичного течения реакции подготовляют баню с ледяной водой. Колбу осторожно нагревают до начала бурного выделения газа. После этого ее погружают в ледяную воду с тем, чтобы несколько замедлить реакцию. Если реакционную смесь не охлаждать, то выделяющийся азот и ацетальдегид могут увлечь с собою через холодильник часть продукта. Когда реакция несколько успокоится, нагревание возобновляют; под конец реакционную смесь нагревают в течение 10 мин. на кипящей водяной бане. К концу реакции цвет массы меняется из красновато-коричневого в желтый.

Затем прибавляют 2 л воды и смесь подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока не прекратится отгонка масла. Тяжелое желтое масло отделяют, промывают два раза порциями по 200 л*л раствора едкого натра, один раз— 100 мл воды, два раза — порциями по 150 мл концентрированной серной кислоты и, наконец, 100 мл 5%-ного раствора углекислого натрия. Сырой бромтолуол сушат 5 г хлористого кальция, фильтруют через стеклянную вату и перегоняют с длинным воздушным холодильником. Большая часть продукта переходит в пределах 180—183°/750 мм. Выход чистого бесцветного м-бромтолуола с т. кип. 183°/750 мм составляет 125—135 г [36—39% теоретического, считая на n-толуидин, или 54—59% , считая на З-бром-4-аминотолуол].

Примечания

1. Спирт и серную кислоту следует смешивать очень осторожно. Лучше смешивание и охлаждение вести в колбе с работающей мешалкой.

2. Одинаковые результаты получаются как при работе с восстановленным медным порошком, так и с различными сортами медной бронзы.

Плотность: 1,4099 (20°C, г/см3)
Показатель преломления (для D-линии натрия): 1,551 (20°C)
    Источники информации:
  1. Рабинович В.А., Хавин З.Я. "Краткий химический справочник" Л.: Химия, 1977 стр. 132



выберите первую букву в названии статьи: 1-9 А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


Все новости



Новости компаний

Все новости


© ChemPort.Ru, MMII-MMXVII
Контактная информация