Новости химической науки > Можно получить масс-спектр с хроматографических пластин

Тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой самый быстрый и простой способ слежения за прогрессом органических реакций.

Рисунок из Org. Lett. 2008, 10, 3493

Использовав, прямой анализ с помощью источника ионизации в режиме реального времени с помощью серийного масс-спектрометра Смит (N.J. Smith), Домин (M.A. Domin) и Скотт (L.T. Scott) из колледжа Бостона получили масс-спектры высокого разрешения компонентов реакционной смеси непосредственно с пластинок ТСХ без необходимости предварительной обработки образцов. Новая методика существенно упрощает слежение за ходом процесса.

Предложенная методика заключается в следующем: пластину ТСХ облучают УФ светом и обводят пятна графитовым карандашом. Далее через обведенный фрагмент продувают поток гелия, идущий в масс-спектрометр, и масс-спектр регистрируют. Каждое пятно анализируют независимо друг от друга. Коррекцию базовой линии спектра можно осуществить, продувая газ-носитель через чистые участки платины. В качестве стандарта для калибровки используется раствор полиэтиленгликоля в метаноле. Для соединений с массой более 600 Да следует использовать пластинки ТСХ, фаза которых закреплена на стекле.

Авторы использовали методику для анализа смеси коричного альдегида (протонированная форма – C₉H₉O⁺), фенолфталеина (протонированная форма – C₂₀H₁₅O₄⁺) и кофеина (протонированная форма –C₈H₁₁N₄O₂⁺). После удачного теста метод был использован для слежения за хлорирование 9-метилфенантрена.

Источник: Org. Lett. 2008, 10, 3493

метки статьи: #аналитическая химия, #органическая химия, #физическая химия