. Вот и вся установка. Что касается систем Biotage или подобных, то они дороги очень, а так все хорошо.Классическая Флэш-хроматография.
Как раз из пирекса и не надо делать колонки, пирекс - стекло хрупкое. Мы используем молибденовое стекло. Шар просто приваривается к верху трубы, причем шлиф используется маленький 14 или 19. В него затыкается керн, соединенный с регулятором давления и манометром для подачи азота. Чтобы его не выбивало, используются пружины. Все это счастье помещается в трубу из оргстекла. Из больших минусов - в системе используется сжатый газ, поэтому, уж если рванет, так рванет . Вот и вся установка. Что касается систем Biotage или подобных, то они дороги очень, а так все хорошо.
. Вот и вся установка. Что касается систем Biotage или подобных, то они дороги очень, а так все хорошо.
Поддавливать лучше всего не током газа, а специальной резиновой грушей, типа как в парикмахерских применяются. Груша для накачки соединена с резиновой надувной камерой, оплетенной сеткой, а уже оттуда воздух давит в колонку. Просто периодически подкачивать эту камеру до максимума и все нормально - и течет хорошо, и колонка не лопнет. Соединение лучше всего через шаровой шлиф + железная прищепка, как на ротавапорах.
Конический шлиф можно прицепить к колонне резинкой. Вот только объяснить трудно. Обычное колечко, складываешь вдвое, затянуть петлю сперва вокруг шлифа на колонне, затем надеть на сам переходник. Иногда на переходниках бывают припаяны вроде как стеклянные ушки, тогда еще легче.
Конический шлиф можно прицепить к колонне резинкой. Вот только объяснить трудно. Обычное колечко, складываешь вдвое, затянуть петлю сперва вокруг шлифа на колонне, затем надеть на сам переходник. Иногда на переходниках бывают припаяны вроде как стеклянные ушки, тогда еще легче.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Дык речь шла про шаровой (или шарообразный) шлиф от импортных стекляшек. А за бугром почти всё из пайрекса. Колонки, кажется, тоже.SIG писал(а):Как раз из пирекса и не надо делать колонки, пирекс - стекло хрупкое. Мы используем молибденовое стекло. Шар просто приваривается к верху трубы, причем шлиф используется маленький 14 или 19.
Как пайрекс к молибдену припаять?
Или я чёто не понял.Может он и хрупкий этот пайрекс, но они делают толстостенное стекло.
Я потому так от шаровых шлифов балдею, потомучто их можно специальной хреновиной типа прищепки прижать и закрутить там одну гайку и никуда, она, падла, не соскочит.
В студенческие годы использовал колонку с коническими шлифами - таки да - соорудил сам из какихто железок некое подобие зажима. Но всё равно приходилось держать одной рукой.
А пружины: 1) растянутся 2) они же за "усики" на стекле прикоепляютя - как бы не пооторывало их.
О каких шаровых шлифах вы говорите? Зачем? Чтоб много растворителя налить сразу?
Так сложилось забавно, что там, где я гонял, их давили UHP аргоном
Это было просто через переход шланг/24 шлиф, зажимался соответствующей шлифовой прищепкой, как её назвать-то. Joint clip, что ли. На роторах такие же. Как-то даже не думал, что её разорвать может, потому что если кран внизу открыт, льётся очень быстро, то есть минуту так держишь - и новую порцию наливать пора. А с закрытым краном переход слегка выплёвывается - прищепка не очень жёсткая. Вы статью откройте - там, по-моему, самая удобная система - насадка на верх колонки с двумя отводами - один - вход для газа, другой закрывается пальцем, когда надо. Когда постоянный элюент, конечно, обидно там стоять всё время, зато удобно когда градиентный.
Так сложилось забавно, что там, где я гонял, их давили UHP аргоном
Это было просто через переход шланг/24 шлиф, зажимался соответствующей шлифовой прищепкой, как её назвать-то. Joint clip, что ли. На роторах такие же. Как-то даже не думал, что её разорвать может, потому что если кран внизу открыт, льётся очень быстро, то есть минуту так держишь - и новую порцию наливать пора. А с закрытым краном переход слегка выплёвывается - прищепка не очень жёсткая. Вы статью откройте - там, по-моему, самая удобная система - насадка на верх колонки с двумя отводами - один - вход для газа, другой закрывается пальцем, когда надо. Когда постоянный элюент, конечно, обидно там стоять всё время, зато удобно когда градиентный.Carpe diem
я думаю здесь имеются в виду сферические шлифы
pH<7 писал(а):О каких шаровых шлифах вы говорите? Зачем? Чтоб много растворителя налить сразу?
Cherep писал(а): Я потому так от шаровых шлифов балдею, потомучто их можно специальной хреновиной типа прищепки прижать и закрутить там одну гайку и никуда, она, падла, не соскочит.
Plus ça change, plus c'est la même chose
Называется родависс. Уменя есть одна такая - удобно необычайно. Специального-то ничего нет, шлиф можно отдельно купить.Cherep писал(а):Понятно. Но тогда и колонку из Pyrex-а надо както делать.
Просто с коническим шлифом непонятно как адаптер с байпасом прижимать. Я видел специальные колонки - там этот адаптер и отдельно шар (для растворителя) на конических шлифах. Но эти шлифы плотно держатся за счёт некой накидной пластмассовой гайки.
Ну, да, по-другому они сферическими называются, Schlenk-у медаль на грудь.pH<7 писал(а):О каких шаровых шлифах вы говорите? Зачем? Чтоб много растворителя налить сразу?
Они, шлифы эти, выглядят так
Теперь. Они удобны, потомучто есть специальный зажим с гайкой:
Завинтил её до упора и забыл. Надавил слегка воздухом и растворитель течёт.
И во-вторых, сферическим шлифом можно пользоваться как воронкой.
Я думаю, смотря какое давление. Того давления, чтобы продавливать слой растворителя высотой 5 см в одну минуту через слой силикагеля с размером частиц 30-60 микрометров высотой 15 см (смотри статью Кларка Стилла) - этого зажима хватает за глаза. Сам так делаю.mitsu писал(а):Пресловутые железные защелки на винтах не держат ни хрена.
Ну тут же дело такое - достаточно одного неприятного случая чтобы некоторые вещи разлюбить. Особенно когда нет необходимости ей пользоваться. Я кстати мучительно пытаюсь вспомнить что же именно за незадача у меня с ними вышла.Cherep писал(а):Я думаю, смотря какое давление. Того давления, чтобы продавливать слой растворителя высотой 5 см в одну минуту через слой силикагеля с размером частиц 30-60 микрометров высотой 15 см (смотри статью Кларка Стилла) - этого зажима хватает за глаза. Сам так делаю.mitsu писал(а):Пресловутые железные защелки на винтах не держат ни хрена.
По бедности шаровых шлифов и прочей буржуйской радости не имееем. 
Колонки делались из того, что было, слой силикагеля 50 см, сорбент силикагель 5/40, мелкий то есть, для приготовления пластинок ТСХ. Если не давить, капает по капле в 2 секунды, если надавить до 2 атм, 4 литра элюента проходят за час.
Резинки отлично держат конические шлифы, особенно ели резинок взять побольше и прикрепить к штативу. В крайнем случаее выбивает верхний шлиф и давление сбрасывается. Очень удобно.
Колонки делались из того, что было, слой силикагеля 50 см, сорбент силикагель 5/40, мелкий то есть, для приготовления пластинок ТСХ. Если не давить, капает по капле в 2 секунды, если надавить до 2 атм, 4 литра элюента проходят за час.
Резинки отлично держат конические шлифы, особенно ели резинок взять побольше и прикрепить к штативу. В крайнем случаее выбивает верхний шлиф и давление сбрасывается. Очень удобно.
Ага, предохранительный клапан Папина, кажется такая штука называется. Начало 18 века.... Лучше пусть при слишком высоком давлении шлиф выбьет, чем колонку разорвет. А вообще, если есть всякие хорошие буржуйские штуки, зачем весь этот хлам Самоделкина. Друго дело, что все это придумывалось, когда ничего готового не было, а денег на хорошее оборудование начальству было жалко. Мой шеф считал, что если в колонке вместо ватки впаян фильтр, это уже верх прогресса, и лучше ничего не надо.
Лучше пусть при слишком высоком давлении шлиф выбьет, чем колонку разорвет. А вообще, если есть всякие хорошие буржуйские штуки, зачем весь этот хлам Самоделкина. Друго дело, что все это придумывалось, когда ничего готового не было, а денег на хорошее оборудование начальству было жалко. Мой шеф считал, что если в колонке вместо ватки впаян фильтр, это уже верх прогресса, и лучше ничего не надо.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 23 гостя