Возник вопрос технического плана: восстановление нитросоединения железом на магнитной мешалке - получится или нет? Или все железо сядет на якорь, обрастет оксидом, собьется в ком и на этом все остановится... Имеется серия веществ буквально по пару грамм, и на каждое ставить верхнеприводную мешалку не хочется... а магниток у меня достаточно
Восстановление железом на "магнитке"
Восстановление железом на "магнитке"
Здравствуйте коллеги!
Возник вопрос технического плана: восстановление нитросоединения железом на магнитной мешалке - получится или нет? Или все железо сядет на якорь, обрастет оксидом, собьется в ком и на этом все остановится... Имеется серия веществ буквально по пару грамм, и на каждое ставить верхнеприводную мешалку не хочется... а магниток у меня достаточно
Возник вопрос технического плана: восстановление нитросоединения железом на магнитной мешалке - получится или нет? Или все железо сядет на якорь, обрастет оксидом, собьется в ком и на этом все остановится... Имеется серия веществ буквально по пару грамм, и на каждое ставить верхнеприводную мешалку не хочется... а магниток у меня достаточно
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Восстановление железом на "магнитке"
Когда восстанавливал железом в кипящей уксусной кислоте я часто так делал (с трехгранной мешалкой в плоскодонной колбе), очень кстати удобно потом отделять от железного шлама.
Re: Восстановление железом на "магнитке"
У меня ИПС, H2O, NH4Cl - но думаю это не критично...MVS писал(а):Когда восстанавливал железом в кипящей уксусной кислоте я часто так делал (с трехгранной мешалкой в плоскодонной колбе), очень кстати удобно потом отделять от железного шлама.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Восстановление железом на "магнитке"
Главное, чтобы перемешивание было достаточно активным. Кстати, в среде электролита можно и цинком восстанавливать. Что именно восстанавливается?himik писал(а):У меня ИПС, H2O, NH4Cl - но думаю это не критично...
Re: Восстановление железом на "магнитке"
нитроариламид
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Восстановление железом на "магнитке"
Емнип, оно садится на магнит таким пушистым ежиком, с достаточно большой поверхностью, реакции это не особо мешает - впрочем, наверняка от количества зависит.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
-
Natalie_L
Re: Восстановление железом на "магнитке"
для маленьких количеств годится, для больших лучше механику ставитьMVS писал(а):Когда восстанавливал железом в кипящей уксусной кислоте я часто так делал (с трехгранной мешалкой в плоскодонной колбе), очень кстати удобно потом отделять от железного шлама.
Re: Восстановление железом на "магнитке"
а скажите, пожалуйста, когда используют NH4Cl в каком его количестве берут, из какого расчета?
Re: Восстановление железом на "магнитке"
Думаю, в большом избытке, просто 10% р-р как растворитель - для того, чтоб придать небольшую кислотность и за счет хеляции уменьшить количество осадков солей железа.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
-
Natalie_L
Re: Восстановление железом на "магнитке"
Там перебарщивать тоже нельзя.
Наша апробированная методика была такая (восстанавливали ароматику, хинолины и пр.)
На 100 г в-ва, примерно 900 мл ИПС и 300 мл Н2О, 10 г NH4Cl + 1-2 капли НСl. Когда хорошо закипело (t80 oC) + Fe (5-7 экв., порциями, примерно один шпатель за раз, должно вскипать при этом). Кипятить обычно 2-3 ч, контроль по ТСХ. Затем + 1-2 капли NH4OH, отфильтровать горячим чз неб слой силикагеля (здесь надо смотреть в зав. от амина). Подупариваем, экстрагируем метиленом, сушим. Доп. очистки как правило не требовалось.
Наша апробированная методика была такая (восстанавливали ароматику, хинолины и пр.)
На 100 г в-ва, примерно 900 мл ИПС и 300 мл Н2О, 10 г NH4Cl + 1-2 капли НСl. Когда хорошо закипело (t80 oC) + Fe (5-7 экв., порциями, примерно один шпатель за раз, должно вскипать при этом). Кипятить обычно 2-3 ч, контроль по ТСХ. Затем + 1-2 капли NH4OH, отфильтровать горячим чз неб слой силикагеля (здесь надо смотреть в зав. от амина). Подупариваем, экстрагируем метиленом, сушим. Доп. очистки как правило не требовалось.
Последний раз редактировалось Natalie_L Пт сен 26, 2014 4:15 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Восстановление железом на "магнитке"
это понятно, просто когда имеешь дело с более масштабными загрузками приходится уже как-то определятся с оптимальными количествами... ну, например хлористого аммония можно взять скажем 2-5-10 экв. по отношению к исходному субстрату... опять же можно проверить, но спросить прощеДумаю, в большом избытке
-
Natalie_L
Re: Восстановление железом на "магнитке"
ну вот я по вышеупомянутой методике восстанавливала 5-метокси-8-нитрохинолин, посчитайте эквиваленты. 10% по массе всегда брали примерно
Re: Восстановление железом на "магнитке"
на магнитке до 100г нитро восстанавливается отменно, никогда проблем не было!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 46 гостей