автоматизация хроматографии
Как это не странно, оказывается препаративная LC-Mass себя вполне оправдывает.Несколько лет назад в Кембридже было 4 прибора , теперь , говорят, 10. И нечего говорить, что приборы-колонки дороги. Догоги с точки зрения синтетика, но не начальства. Все окупается, причем довольно быстро. Выделение в среднем занимает порядка 5 минут, редко 10. Масс -спектрометр отсекает все фракции, кроме M-1 M M+1. Скорости потока бешенные, растворителей расходуются сотни килограммов в месяц и колонки быстро дохнут, но все равно выгодно. Методы стандартизированы, автоматизированны. И нет проблем типа "..а у меня опять масло получилось и не чистится"
Марка не имеет значения, я точно не знаю. В принципе, даже на моем Gilson'е 1917 года выпуска можно организовать нечто подобное. Используется специальный сплиттер, работающий по принципу быстро вращающегося крана (порядка 10k$), и естественно в масс-спектрометр уходит лишь малая часть потока. Основная сбрасываеется, причем может стоять многопортовый кран и коллектор. Тогда все, что не нужно сбрасывается в trash, и собирается только целевое вещество.
9 приборов. 3 из них - аналитические, а не препаративные.SIG писал(а):Как это не странно, оказывается препаративная LC-Mass себя вполне оправдывает.Несколько лет назад в Кембридже было 4 прибора , теперь , говорят, 10. И нечего говорить, что приборы-колонки дороги. Догоги с точки зрения синтетика, но не начальства. Все окупается, причем довольно быстро. Выделение в среднем занимает порядка 5 минут, редко 10. Масс -спектрометр отсекает все фракции, кроме M-1 M M+1. Скорости потока бешенные, растворителей расходуются сотни килограммов в месяц и колонки быстро дохнут, но все равно выгодно. Методы стандартизированы, автоматизированны. И нет проблем типа "..а у меня опять масло получилось и не чистится"
И имейте ввиду, препаративные LCMS годятся только для маленьких загрузок - порядка 100-200 мкмоль. И проблем с этим - дофига. Сама на этом год работала.
Я же говорю совсем о другом масштабе. Это десятки граммов и уйма ручного труда, который автоматизировать - не реально. И колонки дохнут ничуть не меньше, но едят мозг за них почему-то больше.
Абонент временно недоступен или умер. Попробуйте сюда больше не звонить.
Уважаемая Flute, спасибо, что уточнили. Разумеется, на ВЭЖХ при разумных расходах невозможно почистить килограмм в-ва.
А десятки грамм что Вы используете ? Классическая "гравитационная" колоночная хроматография, или флэш-хроматография типа систем Biotage на готовых картриджах, или может быть, жидкостная хроматография среднего давления? . Просто, из сообщения, что "колонки дохнут" применяемый метод неочевиден.
А десятки грамм что Вы используете ? Классическая "гравитационная" колоночная хроматография, или флэш-хроматография типа систем Biotage на готовых картриджах, или может быть, жидкостная хроматография среднего давления? . Просто, из сообщения, что "колонки дохнут" применяемый метод неочевиден.
SIG писал(а):Уважаемая Flute, спасибо, что уточнили. Разумеется, на ВЭЖХ при разумных расходах невозможно почистить килограмм в-ва.
А десятки грамм что Вы используете ? Классическая "гравитационная" колоночная хроматография, или флэш-хроматография типа систем Biotage на готовых картриджах, или может быть, жидкостная хроматография среднего давления? . Просто, из сообщения, что "колонки дохнут" применяемый метод неочевиден.
HP должно быть, там контраминация идет от избытка вещества+ грязька от синтетиГов.
Картриджи- туфта, не держат и дорого.
Проблема, что эта грязька садится на старте колонки черным пятном, давление растет до 150-250 атм при расходе 0,2, скажем если исходное 60-80 атм. Народ оч не любит вещества чистить. Благо есть предколонки, они 350-1000 бакинских.SIG писал(а):А я то думал.... что Hewlett PackardНу, некоторую грязьку и на 0.2-0.06 силикагеле можно легко вычистить. Высокое давление позволяет увеличить разрешения за счет более мелкого сорбента. Впрочем, дождемся ответа от уважаемой Flute.
Картриджы это клево. Стоят дорого (но не дороже нашего с Вами времениSIG писал(а):Уважаемая Flute, спасибо, что уточнили. Разумеется, на ВЭЖХ при разумных расходах невозможно почистить килограмм в-ва.
А десятки грамм что Вы используете ? Классическая "гравитационная" колоночная хроматография, или флэш-хроматография типа систем Biotage на готовых картриджах, или может быть, жидкостная хроматография среднего давления? . Просто, из сообщения, что "колонки дохнут" применяемый метод неочевиден.
). Экономные товарисчи впрочем и метанольчиком могут регенерировать. Из несомненных плюсов картриджив - 100%-я воспроизводимость и экономия времени. Если брать картриджы с обратной фазой. То можно использовать методу из препа и чистить 10ки грамм. (Конец мучений с выделением аминов).А по поводу препа, если не особо парясь чистить по 50 вешеств в день и раз в месяц менять колонку, то она себя явно окупает
Вот-вот. Единственное что не надо всякую дрянь туда сразу лить, вроде того, как делают на самонабитых колонках. Ну там кросс-сочетание упаришь, на колонку метровую нальешь и вперед. У Buchi есть для этого забавная штука - прибор для набивки картриджей самостоятельно, из кипящего слоя. Но пока никто из моих знакомых такую штуку не пользовал, поэтому как она в бою не знаю.
50 веществ в день...да ребята, закол в среднем на 30 мин, плюс смены элюента. Если работать с 7 до 22, не сделаете + часть перекалывать. Хроматография не ЯМР- более длительно и капризно + дорого ( дорогие растворители, дейтриевая лампа за 1000$ на 2000 часов работы, колонки 500-3000 баксов (2-3 года) и мелочи типа прокладок в насос по 200$.Alexei писал(а):Картриджы это клево. Стоят дорого (но не дороже нашего с Вами времениSIG писал(а):Уважаемая Flute, спасибо, что уточнили. Разумеется, на ВЭЖХ при разумных расходах невозможно почистить килограмм в-ва.
А десятки грамм что Вы используете ? Классическая "гравитационная" колоночная хроматография, или флэш-хроматография типа систем Biotage на готовых картриджах, или может быть, жидкостная хроматография среднего давления? . Просто, из сообщения, что "колонки дохнут" применяемый метод неочевиден.
А по поводу препа, если не особо парясь чистить по 50 вешеств в день и раз в месяц менять колонку, то она себя явно окупает
Я партии рутины (все настроено и подобрано) из трех, 4-х серий по 10 образцов буду колоть сутки (24 часа), если не есть, не отходить совсем.
3,5 мл/мин -много, там есть шанс, что все в кучу. Да и все вещества разные, подбирать надо- перебор элюента и колонок.SIG писал(а):А если закол автоматизировать, работать с сериями однотипных соединений, не менять растворители и т.д? Ну и фигачить круглые сутки естественно. Кто-то мне говорил, что у них аналитика идет на скорости 3,5 мл/мин.
Вот поэтому "ручной" труд синтетика будет еще доолго цениться и не сдавать позиций.SIG писал(а):А если закол автоматизировать, работать с сериями однотипных соединений, не менять растворители и т.д? Ну и фигачить круглые сутки естественно. Кто-то мне говорил, что у них аналитика идет на скорости 3,5 мл/мин.
Конечно работает. Да еще как. Стандартные методы 15-20 мин (+ 5 мин. на закол и промыв). Методики подбирать не надо, если перед этим делать LCMS (3 мин/образец). Если аутосамплер есть, то можно круглосуточно гонять. Я как химик-синтетик всему научился за 15 мин. Лаборанты (после мастера), учатся за полчаса. Так что в современную эпоху сделать любую молекулу не проблема (самое большое ноу-хау раньше было умение выделять, а теперь преп. или комбифлэш и вперед). Проблема знать какая молекула будет обладать нужными свойствами.SIG писал(а):Я понимаю, что все как-то не так, как должно быть. Но не я ведь это придумал. Я лишь описываю,как оно работает. И видимо работает с прибылью, раз новые приборы покупают.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 32 гостя