Очистка триэтилентетрамина

[StYV]

Теория есть теория. А реальный опыт говорит о другом, причем это не мой - я только его подтверждаю.
С уважением StYV.

[rombach]

Может быть, проще кристаллизнуть гидрохлориды ?
Высока вероятность, что ничего не выйдет, но технически проще и быстрее

Не ясно, какого у них качества технический, но на фракции разделяется.

triethylenetetramine.jpg

http://www.thelancet.com/journals/lance ... 8/abstract

[ChemNavigator]

А как потом две амидные связи рушить?

См. здесь:

Код: Выделить всё

http://www.arkat-usa.org/get-file/23081/

[rombach]

Оказывается, можно еще получить гидрат
http://www.ingentaconnect.com/content/s ... awler=true

[talgar]

Можно попробовать хроматографировать на каком-нибудь силикагеле.

[chemist]

Не ясно, какого у них качества технический, но на фракции разделяется.
triethylenetetramine.jpg
http://www.thelancet.com/journals/lance ... 8/abstract

Как-то подозрительно просто у них получается отделить примеси, такие very succesful методики обычно сами авторы не могут воспроизвести

Оказывается, можно еще получить гидрат
http://www.ingentaconnect.com/content/s ... awler=true

Но низкоплавкий (т.пл. 44'C) и для кристаллизации требует свежей затравки, которую ещё надо получить.
Пиперазин тоже образует гексагидрат, через который выводят его избыток когда хотят повысить селективность по моно-замещённому. Но часто эта сволочь не хочет кристаллизоваться (т.пл. гексагидрата 45'C), образуя полностью фильтрующуюся жижу. Приходится пиперазин отгонять в вакууме, рискуя вызвать побочные реакции, но тут-то не очень его погоняешь...

Можно попробовать хроматографировать на каком-нибудь силикагеле.

Напоминает: "Давайте я выпишу Вам какую-нибудь таблетку!"
Из-за сильной гидрофильности такие полиамины намертво садятся на все полярные адсорбенты

[Любитель_Манниха]

При желании, и витамин B12, например, хроматографируется. Чем-то типа ДМФА-MeOH-NH3(водн)

[talgar]

Из-за сильной гидрофильности такие полиамины намертво садятся на все полярные адсорбенты

А "намертво", это как? Вы же химик, так химическим языком объясните

[chemist]

Из-за сильной гидрофильности такие полиамины намертво садятся на все полярные адсорбенты

А "намертво", это как? Вы же химик, так химическим языком объясните

Относительная подвижность или очень низкая (если растворитель - органика) или очень высокая и не селективная, если элюировать водными смесями. Долго проработав с производными гидрофильных аминов - пиперазина, этилендиамина, этаноламинов и т.п., ни разу не видел их хроматографического разделения. Допускаю, что м.б. просто не попалось, а Вы видели такое?

[talgar]

Ну то, что вы и я чего-то не видели, не означает, что этого нет. Это лишь ваш или мой личный опыт.
Существуют большой выбор коммерческих адсорбентов с разной природой поверхности и возможность варьировать свойства элюента.

[chemist]

Ну то, что вы и я чего-то не видели, не означает, что этого нет. Это лишь ваш или мой личный опыт.
Существуют большой выбор коммерческих адсорбентов с разной природой поверхности и возможность варьировать свойства элюента.

Ну, это опять неконкретика, т.е. предложение какой-нибудь таблетки

[Гесс]

О, вы двое опять?

[talgar]

Привет!

[Cherep]

ну кагбе товарищь Cherep тут на стороне Горыныча. Его (Cherep-а ) вицинальные диамины хроматографировались со вменяемым Rf только на щелочной окиси алюминия.
Всякие там добавки оммиака в элюенты, чтобы на силикагеле амины "двигать", оно конечно можно, но чёта силикагель подрастворяется в полярных элюентах.

Граждане могут предложить препараративную ОФ ВЭЖХ... ну типо чО, пусть

[chemist]

Тут ещё сам подход - чистить исходник на колонке - есть если не пижонство, то глубокое заблуждение. Исходник должен быть доступным!

[talgar]

... но чёта силикагель подрастворяется в полярных элюентах.

Кажется, нас уже трое... Это в каких таких полярных элюентах растворяется силикагель? Вода и растворы кислот полярны?
Кстати, вы тов. Череп, подтвердили, что амины можно хроматографировать.

[talgar]

Тут ещё сам подход - чистить исходник на колонке - есть если не пижонство, то глубокое заблуждение. Исходник должен быть доступным!

Вы только что похоронили промышленную хроматографию. ЛайфСайенс рыдает под чёрной вуалью.
Если серьёзно, то первый вопрос как раз был о том, как из смеси достать продукт.

[Cherep]

Метанол уже подрастворяет. Метанол-уксусная-вода и подавно. Хлороформ-метанол-уксусная-вода ещё как....

Да, подтвердил. Вицинальный диамин с наборами заместителей был в осперантуре.

Кстате, на удивление у меня тут был в руках триамин с год назад, но все атомы азота были третичные. Он элюировался в ЭА-гептане. Я чуть в осадок не выпал, но ЯМР-ы с него были кошерные и HRMS тоже. Ужос. Боюсь, с NH-шками был бы адище с хлороформом-метанолом-омиаком.

[Cherep]

Тут ещё сам подход - чистить исходник на колонке - есть если не пижонство, то глубокое заблуждение. Исходник должен быть доступным!

ППКС

[chemist]

Вы только что похоронили промышленную хроматографию. ЛайфСайенс рыдает под чёрной вуалью.

Да ладно, я всего лишь пытался похоронить выписывание каких-нибудь таблэток