| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : ипразид![]() Синонимы: 1-изоникотиноил-2-изопропилгидразин ипрониазид марсилид Внешний вид: бесцветн. игольчатые кристаллы Брутто-формула (система Хилла): C9H13N3O Молекулярная масса (в а.е.м.): 179,23 Температура плавления (в °C): 113 Растворимость (в г/100 г или характеристика): бензол: плохо растворим вода: легко растворим диэтиловый эфир: плохо растворим этанол: легко растворим Вкус, запах, гигроскопичность: запах: без запаха Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Рубцов М.В., Байчиков А.Г. "Синтетические химико-фармацевтические препараты" М. 1971 стр. 185 К 0,496 кг безводного изопропилового спирта при перемешивании прибавляют 0,137 кг (2,36 мол) ацетона и 0,3 кг (2,19 мол) гидразида изоникотиновой кислоты. Реакционную массу кипятят до полного растворения гидразида (30-60 минут). К горячему раствору образовавшегося 1-никотиноил-2-изопропилиденгидразина прибавляют 1,185 кг безводного изопропилового спирта и используют на следующей стадии. К теплому (35—40°С) спиртовому раствору 1-никотиноил-2-изопропилиденгидразина, полученному в предыдущей стадии, при перемешивании прибавляют 1,8 г окиси платины и ведут гидрирование при 25—30°С и начальном давлении водорода 4-5 атм. в течение 17-20 часов до прекращения поглощения водорода. Реакционную массу обрабатывают 7—8 г активированного угля и отфильтровывают уголь с осевшей на него платиновой чернью. От раствора 1-никотиноил-2-изопропилгидразина отгоняют изопропиловый спирт. Сухой остаток перекристаллизовывают из 1,6 л безводного бензола с 20—30 г угля. Горячий бензольный раствор 1-никотиноил-2-изопропилгидразина медленно охлаждают до 20°С при работающей мешалке. Через 4 часа кристаллы 1-никотиноил-2-изопропилгидразина, промывают бензолом (2х150 мл) и сушат. Получают 0,3 кг (75,5%) 1-никотиноил-2-изопропилгидразина. Из маточного раствора после отгонки бензола до объема 200—250 мл выделяют дополнительно 1-никотиноил-2-изопропилгидразин, который перекристаллизовывают из бензола (1:7) с 10% активированного угля. Получают дополнительно 10 г 1-никотиноил-2-изопропилгидразина. Общий выход ипразида 0,31 кг (79%), т. пл. 112—114°С. Применение:Лекарственное средство. Антидепрессант. Ингибитор МАО.
|
|