новости бизнеса
компании и предприятия
нефтехимические компании
продукция / логистика
торговый центр
ChemIndex
новости науки
работа для химиков
химические выставки
лабораторное оборудование
химические реактивы
расширенный поиск
каталог ресурсов
электронный справочник
авторефераты
форум химиков
подписка / опросы
проекты / о нас


контакты
поиск
   

главная > справочник > химическая энциклопедия:

ПРЕГЛЯ МЕТОДЫ


выберите первую букву в названии статьи: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я

ПРЕГЛЯ МЕТОДЫ, совокупность методов элементного и функц. микрохим. анализа орг. веществ; разработаны Ф. Прег-лем в 1911-17. Включают способы определения С, Н, N, галогенов, металлов и некоторых др. элементов, а также алкоксильных групп; при этом для анализа используют небольшие кол-ва (2-10мг) орг. вещества. Прегль предложил спец. приемы работы и новые способы разложения орг. образцов выяснил оптим. условия проведения анализа, применил оригинальные комбинации реагентов, сконструировал спец. аппаратуру. Так, он создал первую модель микрохим. весов с чувствительностью до миллионных долей грамма, предложил способ взятия навески летучей жидкости в запаянном капилляре с припаянным к его дну ристалли-ком КСlO3, сконструировал сушильный блок, состоящий из двух точно пригнанных друг к другу медных плит с желобами, которые образуют два цилиндрич. канала для трубок разного диаметра (медный блок нагревают пламенем микрогорелки, температуру контролируют термометром с точностью до 2°С).

Для определения С и Н в виде СО2 и Н2О по методу Прегля орг. вещество выдерживают в тугоплавкой пробирке (обычно из кварца) в токе О2 при 180-200 °С в присутствии РbО2. Для полного окисления газообразные продукты пропускают над раскаленным СuО или РbСrO4. Образовавшиеся СО2 и Н2О поступают в поглотит. аппараты стеклянные трубки, содержащие аскарит (пропитанный раствором NaOH асбест) и ангидрон Mg(ClO4)2. Поглотит. аппараты с наполнителями взвешивают до и после анализа; по приросту их масс определяют кол-ва СО2 и Н2О. Осн. недостаток РbО2 как наполнителя трубки для сожжения заключается в том, что он удерживает значительно больше воды. чем диоксида углерода, что приводит к ошибкам в результатах анализа. Преглъ нашел условия, при которых соотношение кол-в РbО2, Н2О и СО2 в трубке остается постоянным: продолжительность контакта вещества с РbО2 должна быть минимальной и через поперечное сечение трубки должно проходить одинаковое кол-во смеси паров сжигаемого вещества с О2. Это условие соблюдается при использовании спец. регулятора давления.

При определении галогенов орг. вещество сжигают в токе О2 в трубке, имеющей платиновые контакты и содержащей стеклянные бусинки или спираль. Галогеноводороды, С12 и Вr2 поглощают раствором соды (щелочи), содержащей NaHSO3 или Н2О2. Хлор и бром определяют в виде галогенидов гравиметрически (после осаждения раствором AgNO3) или аргентометрически. Иод поглощают разб. раствором NaOH и окисляют бромом ло НIO3; избыток Вr2 связывают муравьиной кислотой; прибавляют KI; I2, образовавшийся при взаимод. KI с НIO3, оттитровывают раствором Na2S2O3.

Прегль усовершенствовал Дюма метод. применив его к исследованию малых кол-в орг. веществ. Навеску сжигают в трубке с раскаленным наполнителем, содержащим СuО и Си. в атмосфере СО2. После сожжения образовавшийся N2 вытесняют диоксидом углерода в азотометр, наполненный раствором щелочи. Скорость сожжения (определяется по числу пузырьков, поступающих в азотометр в единицу времени) регулируют вручную.

Для определения металлов орг. вещество озоляют, прокаливая его в платиновом или фарфоровом тигле (лодочке). Затем (в зависимости от природы присутствующих в веществе элементов) либо взвешивают остаток после прокаливания, который состоит из металла или его оксида, либо этот остаток выпаривают с H2SO4 и взвешивают образовавшиеся сульфаты металлов.

Для определения алкоксильных (гл. обр. метоксильной и этоксильной) групп Прегль сконструировал прибор, состоящий из реакц. колбы с воздушным холодильником, который соединен с промывным сосудом, а затем с приемником (поглотит. сосудом). Алкилиодиды, образовавшиеся в колбе при кипячении исследуемого вещества с HI, поглощают спиртовым раствором AgNO3 или раствором Вr2 в ледяной СН3СООН с добавкой CH3COONa. В первом случае определяют массу образовавшегося осадка AgI или оттитровывают неизрасходованный раствор AgNO3 раствором роданида (по методу Фоль-гарда; см. Аргентометрия), во втором случае не прореагировавший с алкилиодидом Вr2 связывают муравьиной кислотой, а для определения образовавшейся НIO3 добавляют KI и оттитровывают выделившийся I2 раствором Na2S2O3.

За разработку методов микроанализа орг. веществ Прегль получил в 1923 Нобелевскую премию.

Лит.. Прегль Ф., Количественный органический микроанализ, М., 1934; Гельман Н.Э., "Ж. Весе. Хим. об-ва им. Д. И. Менделеева", 1975, т. 20, с. 634-35; Pregl F. Roth H., Die quantitative organischc Mikroanalyse, 6 Aufl.. W.. 1949.




выберите первую букву в названии статьи: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


Все новости



Новости компаний

Все новости


© ChemPort.Ru, MMII-MMXVII
Контактная информация