новости бизнеса
компании и предприятия
нефтехимические компании
продукция / логистика
торговый центр
ChemIndex
новости науки
работа для химиков
химические выставки
лабораторное оборудование
химические реактивы
расширенный поиск
каталог ресурсов
электронный справочник
авторефераты
форум химиков
подписка / опросы
проекты / о нас


контакты
поиск
   

главная > справочник > химическая энциклопедия:

Активационный анализ


выберите первую букву в названии статьи: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я

Активационный анализ (радиоактивационный анализ), метод качественного и количественного элементного анализа вещества, основанный на активации ядер атомов и исследовании образовавшихся радиоактивных изотопов (радионуклидов). В-во облучают ядерными частицами (тепловыми или быстрыми нейтронами. протонами, дейтронами, частицами и т.д.) или квантами. Затем определяют вид, т.е. порядковый номер и массовое число. образовавшихся радионуклидов по их периодам полураспада Т1/2 и энергиям излучения Е, которые табулированы. Поскольку ядерные реакции, приводящие к образованию тех или иных радионуклидов. обычно известны, можно установить, какие атомы были исходными.

Количеств. активационный анализ основан на том, что активность образовавшегося радионуклида пропорциональна числу ядер исходного изотопа, участвовавшего в ядерной р-ции. При т. наз. абсолютном анализе измеряют активность радионуклида и рассчитывают исходное содержание определяемого элемента по ф-ле:

где т-масса определяемого элемента, г; N-измеренная скорость счета, имп/с; М-атомная масса определяемого элемента; Е-полная эффективность регистрации измерит, аппаратуры (отношение числа регистрируемых импульсов к числу актов радиоактивного распада); Ф-поток частиц или квантов, облучающих образец, число частиц/см2*с; -сечение (вероятность) ядерной реакции, барны (10-24 см2);

-доля исследуемого нуклида в прир. смеси; -постоянная распада (т.е. 1/Г1/2 образующегося ради.нуклида. с-1); t1 -время облучения образца, с; t2-время выдержки (время, прошедшее с момента окончания облучения до начала измерения активности образца), с.

Абс. метод характеризуется высокой погрешностью (относит. стандартное отклонение 0,4-0,6), что связано с неконтролируемыми колебаниями величины Ф, сложностью определения E, погрешностями табличных значений а и т.д. Поэтому обычно анализ выполняют относит. методом, основанным на сравнении активностей анализируемого образца и образцов сравнения с точно известным содержанием определяемых элементов. Облучение и измерение активности образцов проводят в одинаковых условиях.

Существуют два осн. варианта активационного анализа - инструментальный и радиохимический. Первый применяют при анализе веществ, которые либо слабо активируются, либо образуют короткоживущие радионуклиды. Анализируемый образец и образцы сравнения одновременно получают и затем обычно неск. раз измеряют (с помощью полупроводникового спектрометра высокого разрешения) и сопоставляют их спектры. При первом измерении идентифицируют и определяют содержание элементов, образующих короткоживущие радионуклиды, при втором-элементы, образующие радионуклиды с большим Т1/2, и т.д. Кроме того, последоват. измерение спектров позволяет идентифицировать радионуклиды не только по энергиям испускаемых квантов, но и по T1/2. Пример инструментального активационный анализ-нейтронноактивационное определение примесей в Nb. Невысокий уровень активности радионуклидов. образующихся при облучении нейтронами. позволяет измерять спектры уже через 5-7 ч после облучения. При первом измерении определяли радионуклиды с Т1/2 = 2-30 ч, например 56Mn, 65Ni, 24Na, 64Cu, l87W, при втором (через 3-4 сут после первого)-радионуклиды с Т1/2 от 25 сут до 5 лет, например 51Cr, 60Со, 59Fe. Если в Nb содержание примесей легкоактивирующихся элементов (Си, Na, Та, W) не превышает 10-5%, удается определить 30-35 элементов с пределами обнаружения 10-5 - 10-9%.

Осн. достоинства инструментального варианта: быстрота проведения, сравнительно небольшая трудоемкость, высокая информативность, возможность проводить анализ без разрушения образца и использовать радионуклиды с небольшими Т1/2 (от неск. минут до неск. секунд). Широкое использование электронно-вычислит. техники для оптимизации условий анализа и обработки спектрометрич. информации повысило точность и надежность метода и позволило создать полностью автоматизир. системы активационный анализ Осн. недостаток инструментального варианта: невозможность анализировать сильно активируемые вещества, образующие долгоживущие радионуклиды.

В радиохим. варианте облученный образец растворяют, а затем отделяют от основы образовавшиеся радионуклиды определяемых элементов, обычно вместе с их изотопными носителями (неактивными изотопами), которые специально добавляют в раствор. Методы разделения-экстракция, хроматография, дистилляционные методы и др.; они позволяют получать препараты определяемых элементов радиохим. степени чистоты, активность которых можно измерять на полупроводниковом спектрометре. При доминирующем содержании одного или неск. элементов прямой гамма-спектральный анализ затруднен и необходимо эти радионуклиды разделять на группы, удобные для измерения спектров. Для достижения особенно низких пределов обнаружения выделяют индивидуальные элементы.

Наиб. распространен нейтронно-активационный анализ, в котором исследуемое в-во облучают потоком тепловых нейтронов с энергией 0,025 эВ, т. к. сечения ядерных реакций (и, ) в этом случае для большинства элементов на неск. порядков выше сечений др. ядерных реакций. Поток нейтронов из ядерных реакторов достигает 1013-1015 частиц/см2*с. Метод позволяет определять большинство элементов периодич. системы начиная с Na с пределами обнаружения 10-4 - 10-12%, в т. ч. 53 элемента - с пределами обнаружения менее 10-6%. Однако определение с помошью активации тепловыми нейтронами легких элементов от Н до Ne, а также Mg, Al, Si, P и некоторых др. связано со значит. трудностями из-за небольших сечений ядерных реакций, слишком малых или слишком больших Т1/2 образующихся радионуклидов. низких энергий испускаемого , излучения или рентгеновского излучения. В этом случае используют нейтронно-активационный анализ на быстрых нейтронах (с энергией ~ 14 МэВ). Источник последних -нейтронный генератор. Сечение ядерных реакций на 3-4 порядка меньше, чем при активации тепловыми нейтронами. Однако быстрые нейтроны активируют легкие элементы - О, N, Si, F, Al, Mg и некоторые др., пределы обнаружения которых составляют 10-3 - 10-5%.

Предельно низкие концентрации (10-7 - 10-8%) О, С, N и В определяют путем активации образца ускоренными протонами или частицами. Источник излучения в этом случае-циклотрон. При использовании для активации заряженных частиц можно определять в чистых веществах Са, Ti, V, Nb, Y с пределами обнаружения 10-5 - 10-7%.

Для определения газообразующих примесей (6, N, С) используют также активацию квантами (т. наз. фотонейтронный анализ). Источник последних - линейные ускорители, микротроны и бетатроны. В этом случае предел обнаружения составляет 10-5 - 10-6%.

Достоинства активационный анализ: высокая чувствительность, возможность в ряде случаев проводить определение без разрушения образца, высокая избирательность, возможность одновременного определения ряда примесей в одной навеске образца, отсутствие поправки контрольного опыта (т. к. все хим. операции, в т.ч. травление образцов для удаления поверхностных загрязнений, проводят после облучения). Кроме того, при работе с короткоживущими ради.нуклида.и анализ м. б. выполнен быстро-в течение неск. минут. Недостатки метода: относительно малая доступность источников ядерных частиц или -квантов, возможность деструкции и даже разрушения образцов при облучении мощными потоками излучений, относит. сложность выполнения анализа, радиац. опасность.

Осн. области применения активационного анализа: анализ особо чистых веществ, геол. объектов и объектов окружающей среды; экспрессный анализ металлов и сплавов в промышленности; определение содержания микроэлементов в крови, плазме, тканях животных и растений; судебно-мед. экспертиза.

Активационный анализ впервые был проведен Д. Хевеши и Г. Леви в 1936 и А.А. Гринбергом (1940).

Лит.: Кузнецов Р.А., Актнвационный анализ, 2 изд., М., 1974; Зайцев Е. И., Сотсков Ю. П. Резников Р. С., Нейтронно-активационный анализ горных пород на редкие элементы, М., 1978; My ми нов В.А., Мухаммедов С., Ядернофизнческие методы анализа газов в конденсированных средах, Таш., 1977; De Soete D., Gijbels R., Hoste J., Neutron activation analysis, L., 1972; Nondestructive activation analysis, ed. by S. Amiel, Amst.-[a. o.], 1981. © M. Н. Щулепников.


выберите первую букву в названии статьи: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


Все новости



Новости компаний

Все новости


© ChemPort.Ru, MMII-MMXVII
Контактная информация