главная > справочник > химическая энциклопедия:

Концентрирование

Концентрирование в аналитической химии. частный случай разделения компонентов исследуемой смеси, в результате которого повышается отношение концентрации (кол-ва) микрокомпонентов к концентрации (кол-ву) макрокомпонента. При этом можно или удалять матрицу, или выделять микрокомпонент. Главное достоинство концентрирование - снижение относительных, а иногда и абс. пределов обнаружения микрокомпонентов благодаря устранению или резкому уменьшению влияния матрицы на результаты определения. В ряде случаев удается повысить точность анализа, упростить градуировку концентрирование полезно при анализе токсичных, радиоактивных и дорогостоящих веществ и материалов. Однако оно усложняет и удлиняет анализ, иногда ухудшает метрологич. параметры методик.

Различают абсолютное и относительное концентрирование В первом случае микрокомпоненты переводят из большого объема в малый и их концентрация повышается, как, например, при отгонке Н₂О в ходе анализа прир. вод. Во втором случае увеличивается лишь соотношение между концентрациями микрокомпонентов и мешающих макрокомпонентов (к которым не относят растворитель).

При индивидуальном концентрирование из образца выделяется один или последовательно неск. микрокомпонентов, а при групповом - неск. микрокомпонентов одновременно.

Количественно концентрирование характеризуют степенью извлечения R, коэф. концентрирования К и коэф. разделения S=1/к. Степень извлечения показывает, какая доля от абс. кол-ва микрокомпонента выделена в концентрат:

R= q_кq_пр или R(в%)=q_к^.100/q_пр,

где q_к и q_пр - абс. кол-ва определяемого микрокомпонента соотв. в концентрате и пробе.

Коэф. концентрирования показывает, во сколько раз изменилось отношение абс. кол-в микрокомпонента и матрицы при концентрировании:

где Q_к и Q_пр - абс. кол-ва матрицы соотв. в концентрате и пробе.

Для концентрирование применяют разл. методы: экстракцию, жидкостную и газовую хроматографию, сорбцию (адсорбцию, абсорбцию, хемосорбцию); избират. растворение, осаждение и соосаждение. методы, основанные на разл. электрохим. поведении макро- и микрокомпонентов (гл. обр. электровыделение, электродиализ. электрофорез. электроосмос); отгонку, ректификацию и мол. дистилляцию. сублимацию. кристаллизацию (направленную кристаллизацию и зонную плавку); пробирную плавку; флотацию. фильтрование. диализ и др.

различают комбинированные и гибридные методы. В комбинир. методах концентрировании и определение - последоват. стадии анализа, и концентрат (или продукт разделения) необходимо переводить в форму, пригодную для определения. В гибридных методах концентрирование (и разделение) и определение тесно и гармонично связаны, как, например, в газовой хроматографии, а концентрат (продукт разделения) анализируется без дополнит. обработки.

Концентрирование широко применяют при определении микрокомпонентов в объектах окружающей среды, минер, сырье, металлах и сплавах, веществах высокой чистоты. наиб. распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для концентрирования газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию.

Лит.: Байерман К., Определение следовых количеств органических веществ, пер. с англ., М., 1987; Кузьмин Н. М., Золотое Ю. А., Концентрированна следов элементов, М., 1988. © Н. М. Кузьмин.