новости бизнеса
компании и предприятия
нефтехимические компании
продукция / логистика
торговый центр
ChemIndex
новости науки
работа для химиков
химические выставки
лабораторное оборудование
химические реактивы
расширенный поиск
каталог ресурсов
электронный справочник
авторефераты
форум химиков
подписка / опросы
проекты / о нас


контакты
поиск
   

главная > справочник > химическая энциклопедия:

Тонкослойная хроматография


выберите первую букву в названии статьи: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я

Тонкослойная хроматография (ТСХ), вариант хроматографии. основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель. Аl2О3, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика. для закрепления слоя применяют крахмал. гипс или др. связующие. Промышленностью выпускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. растворителей, водных растворов кислот, солей. комплексообразующих и др. веществ. В зависимости от выбора хроматографической системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделении веществ основную роль могут играть процессы адсорбции. экстракции, ионного обмена. комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно несколько механизмов разделения.

В зависимости от положения пластинки и направления потока элюента различают восходящую, нисходящую и горизонтальную ТСХ. По технике работы выделяют фронтальный анализ (когда подвижной фазой служит анализируемая смесь) и обычно используемый элюционный вариант. Применяют также "круговую" (когда анализируемый раствор и растворитель последовательно подаются в центр пластинки) и "антикруговую" ТСХ (когда анализируемый раствор наносится по окружности и элюент перемещается от периферии к центру пластинки), ТСХ под давлением (когда растворитель под давлением пропускают через слой сорбента, покрытый плотно прижатой полиэтиленовой пленкой), а также ТСХ в условиях градиента температуры, состава сорбента и т. п. В так называемой двухмерной ТСХ хроматографич. процесс осуществляют последовательно в двух взаимно перпендикулярных направлениях с разл. элюентами, что увеличивает эффективность разделения. С этой же целью применяют многократное элюирование в одном направлении.

В элюционном варианте на слой сорбента наносят капли (объемом 1-5 мкл) анализируемого раствора и погружают край пластинки в элюент, который находится на дне герметично закрываемой стеклянной камеры. Элюент продвигается по слою сорбента под действием капиллярных и гравитационных сил; анализируемая смесь перемещается в том же направлении. В результате многократного повторения актов сорбции и десорбции в соответствии с коэффициентом распределения в выбранной системе компоненты разделяются и располагаются на пластинке отдельными зонами.

После завершения процесса пластинку вынимают из камеры, высушивают и обнаруживают разделенные зоны по собств. окраске или после опрыскивания их растворами реагентов, образующих окрашенные или флуоресцирующие пятна с компонентами разделяемой смеси. Радиоактивные вещества обнаруживают авторадиографически (экспонированием на рентгеновскую пленку, наложенную на хроматографии. пластинку). Применяют также биол. и ферментативные методы детектирования. Полученная картина распределения хрома-тографич. зон наз. хроматограммой (см. рис.).


Хроматограмма, полученная при разделении смеси трех компонентов методом тонкослойной хроматографии.

Положение хроматографических зон на хроматограмме характеризует величина Rf-отношение пути li, пройденного центром зоны i-го компонента от линии старта, к пути l, пройденному элюентом: Rf = li/l; Rf 1. Величина Rf зависит от коэффициентов распределения (адсорбции) и от соотношения объемов подвижной и неподвижной фаз.

На разделение в ТСХ влияет ряд факторов-состав и свойства элюента, природа, дисперсность и пористость сорбента, температура, влажность, размеры и толщина слоя сорбента, размеры камеры. Поэтому для получения воспроизводимых результатов необходимо тщательно стандартизовать условия опыта. Соблюдение этого требования позволяет устанавливать Rf с относительным стандартным отклонением 0,03. В стандартных условиях Rf постоянна для данного вещества и используется для идентификации последнего.

Кол-во компонента в хроматографической зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматические сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение света, либо радиоактивность хроматографических зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в растворитель и анализировать раствор подходящим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный, радиометрический анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10%; пределы обнаружения веществ в зонах -10-3-10-2 мкг (по окрашенным производным) и 10-10-10-9 мкг (с применением люминесцентного анализа).

Достоинства ТСХ: простота, экономичность, доступность оборудования, экспрессность (продолжительность разделения 10-100 мин), высокие производительность и эффективность разделения, наглядность результатов разделения, простота обнаружения хроматографических зон.

ТСХ применяют для разделения и анализа как орг., так и неорганических веществ: практически всех неорганических катионов и многих анионов. в т. ч. близких по свойствам ионов благородных металлов. РЗЭ, а также полимеров, лекарственных средств, пестицидов. аминокислот. липидов. алкалоидов и т. д. С помощью ТСХ удобно анализировать микрообъекты (малые кол-ва веществ), оценивать чистоту препаратов, контролировать технол. процессы и состав сточных вод, изучать поведение разл. ионных форм элементов, предварительно подбирать условия для колоночной хроматографии.

Метод предложен Н.А. Измайловым и М.С. Шрайбер в 1938.

Лит.: Волынец М.П., Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе, М., 1974; Березкин В. Г., Бочков А. С., Количественная тонкослойная хроматография. Инструментальные методы, М., 1980; Шаршунова М., Шварц В., Михалец Ч., Тонкослойная хроматография в фармации и клинической биохимии, пер. со словац., М., 1980; Кирхнер Ю., Тонкослойная хроматография, пер. с англ., М., 1981; Беленький Б. Г., Волыпец М.П., Ганкина Э.С., "Ж. Всес. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева", 1983, т. 28, № 1, с. 30-34. ©М. П. Волынец.




выберите первую букву в названии статьи: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


Все новости



Новости компаний

Все новости


© ChemPort.Ru, MMII-MMXVIII
Контактная информация