новости бизнеса
компании и предприятия
нефтехимические компании
продукция / логистика
тендеры / аналитика
торговый центр
ChemIndex
новости науки
работа для химиков
химические выставки
лабораторное оборудование
химические реактивы
chill-out
расширенный поиск
каталог ресурсов
электронный справочник
авторефераты / книги
форум химиков
подписка / опросы
проекты / о нас

реклама на сайте
контакты
Магазин химических реактивов
поиск

главная > справочник > химическая энциклопедия:

МИНЕРАЛИЗАЦИЯ


выберите первую букву в названии статьи: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я

МИНЕРАЛИЗАЦИЯ органических веществ в химическом анализе, разложение орг. веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорг. соединений (т. наз. аналит. форм), удобных для анализа подходящим методоминерализация минерализация подвергают индивидуальные орг. соед., прир. объекты животного и растит. происхождения, сложные композиции с орг. и неорг. составляющими (напр., почвы), полимерные материалы и др.

Различают физ. и химинерализация способы минерализация Первые основаны на воздействии высоких температур или на использовании электрич. разрядов. К ним относят, например, термическую минерализация (в т.ч. в присутствии катализаторов), лазерный пиролиз. разложение вы-сокомол. соединений искровым разрядоминерализация

Наиб. широко применяют химинерализация способы минерализация, которые основаны главным образом на окислит.-восстановит. реакциях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают "сухому" или "мокрому" окислению. Сухое окисление можно осуществить, например, кислородом воздуха при нагр. в присутствии катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи. калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. минерализация является сплавление с окислителями (наиб. часто используют Na2O2). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед. их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем веществ. Окислительную минерализация применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(II), никеля. марганца. ванадия. свинца. кобальта (иногда с добавлением О2). В автоматич. анализаторах сухую окислит. минерализация осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присутствии катализатора; элементы определяют хрома-тографически в виде СО2, Н2О, N2, SO2 и др.

Окислительную минерализация применяют и в методах Шёнигера, в которых образец разлагают в замкнутом сосуде при высокой температуре. Известны мн. модификации этого способа разложения. Так, иногда бумагу для навески пропитывают раствором KNO3, добавляют к навеске вещества с высоким содержанием кислорода или углерода (сахароза, додециловый спирт и др.), вводят в поглотит. раствор Н2О2, N2H4.H2SO4, N2H4.H2O, Na2S2O3 и др. вещества в зависимости от особенностей определяемого элемента и его аналит. формы.

Высокоэффективным способом окислительной минерализация является разложение образцов с помощью "возбужденного" кислорода (кислородной плазмы), который получают, пропуская газообразный О2 под давлением 133-665 Па через высокочастотное электрич. поле. Достоинства такого способа минерализация-быстрота разложения, отсутствие опасности загрязнения пробы материалом сосуда, селективность (орг. часть можно отделить от неорг.), что важно, в частности, при анализе почв. минералов. медико-биол. образцов, объектов животного и растит, происхождения, содержащих одновременно орг. и неорг. составляющие. При минерализация возбужденным кислородом орг. часть и вода отгоняются (их можно анализировать отдельно), а мн. элементы (Ag, As, Si, В, Be, Co, Cr, Mn, Мо, щелочные, щел.-земинерализация металлы и др.) образуют оксиды. Последние растворяют в кислотах и определяют разл. аналит. методами.

Мокрым окислением (или мокрым сожжением) называют обработку образца кислотами (серной, азотной, хлорной, фосфорной, фтористоводородной или их смесями) в присутствии катализаторов и без них. Иногда к кислотам добавляют окислители: перманганаты. дихроматы. иодаты и др. Такой способ минерализация используют, например, в методах Кьельдаля и Кариуса, а также при анализе многоэлементных композиций и индивидуальных элементоорг. соед., содержащих В, Si, Cr и др. Недостаток его состоит в том, что получаемую после окисления смесь веществ трудно разделить.

Восстановительную минерализация применяют значительно реже. В качестве восстановителей используют главным образом водород, щелочные металлы, углерод, аммиак, металлоорг. соединения. При нагр. анализируемых соед. в токе водорода некоторые элементы (напр., Cd, As, Hg, Zn) выделяются в своб. виде. Разработаны способы дистилляции (отгонки) током водорода Zn, Cd, Tl, In, Pb с послед. осаждением их на охлажденной алюминиевой пов-сти. При определении кислорода в орг. веществах для восстановительной минерализация последних используют Н2 или NH3 и кислород выделяется в виде Н2О (аналит. форма); иногда образец подвергают пиролиз. в токе инертного газа с послед. восстановлением образовавшегося СО2 над нагретой графитизир. сажей до СО (аналит. форма).

Полное восстановление водородом орг. соед., содержащих галогены, практически достигается только в присутствии небольших добавок NH3, что приводит к образованию галогенидов аммония. Можно осуществлять восстановительную минерализация сплавлением орг. веществ с металлами (в частности, с Na, К, Mg, Ca, Ti) при 400-900 °С в запаянных трубках или автоклавах. Этот метод, эффективный при определении галогенов, S, N, P, Si, As, Sb, широкого распространения не получил, однако некоторые его варианты используют в полевых условиях.

Для минерализация применяют также совместно окислит. и восстановит. разложение образца. Примером может служить метод, в котором объект подвергают действию кислородно-водородной смеси при высокой температуре (до 2000 °С). При этом минерализация образцов независимо от их массы и состава происходит достаточно полно и быстро. Таким способом можно мине- рализовать полифторир. термостойкие вещества, а также материалы, содержащие P, As, Se, V, В, Hg, Pb, Cu, Zn и др.

Высокоэффективным и перспективным вариантом восстановительной минерализация является низкотемпературное плазменное разложение. Для получения низкотемпературной (100-300 °С) плазмы применяют генераторы с выходной частотой 5-100 МГц; давление в системе поддерживают в интервале 130-2000 Па. В качестве восстановителей используют прежде всего NH3, а также Н2 и СН4. Так, с помощью аммиачной плазмы определяли галогены (в т. ч. F) в материалах, трудноразлагаемых всеми известными способами (напр., фторопласты, комплексные соед. металлов группы платины). Применение аммиачной плазмы с добавками О2 позволяет минерализовать сложные композиц. материалы, содержащие фториды металлов.

Лит.: Терентьев А. П., Органический анализ, минерализация, 1966; Бок Р., Методы разложения в аналитической химии, пер. с англ., минерализация, 1984; Методы количественного органического элементного микроанализа, под ред. Н.Э. Гельман, минерализация, 1987; Techniques and applications of plasma chemistry, ed. by J.R. Hollahan, A.T. Bell, N.Y.-[a.o.], 1974, p. 229-53.

минерализация А. Володина, В. В. Демидюк.




выберите первую букву в названии статьи: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


Все новости


РЕКЛАМА:






Новости компаний

Все новости


Rambler's Top100
© ChemPort.Ru, MMII-MMXIV
Контактная информация

Химический портал ChemPort.Ru работает при поддержке профессионалов Clustertech. Clustertech - защита от DDOS, удаленное администрирование сервера, очень качественный хостинг.